Rôle de la couche superficielle nanograinée à gradient sur le comportement à la corrosion de l'alliage d'aluminium 7075

npj Dégradation des matériaux volume 6, Numéro d'article : 62 (2022) Citer cet article

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Les structures nano-grainées à gradient ont été une technique prometteuse pour éviter le compromis résistance-ductilité dans les métaux et les alliages. Par conséquent, dans ce travail, l'effet du traitement d'attrition mécanique de surface (SMAT) sur la microstructure et le comportement à la corrosion de l'alliage d'aluminium à haute résistance a été étudié. Le SMAT a été réalisé à température ambiante et dans des conditions d'écoulement d'azote liquide (LN2) pour générer deux microstructures de gradient initiales distinctes. Des tests de polarisation potentiodynamique, de spectroscopie d'impédance électrochimique et de corrosion intergranulaire ont été effectués. La caractérisation du film de surface des échantillons non traités et traités a été réalisée à l'aide de la spectroscopie photoélectronique à rayons X et des techniques de spectroscopie de masse des ions secondaires à temps de vol. Le résultat révèle des changements microstructuraux significatifs dans les échantillons traités par SMAT, tels que la formation de précipités et la dissolution des phases inhérentes. De plus, un taux de dissolution anodique réduit a été observé avec les échantillons traités au SMAT. De plus, la caractérisation du film de surface a révélé un film d'oxyde plus épais avec un enrichissement en Cu et SiO2 dans les échantillons SMAT.

La nanostructure à gradient (GNS), une classe de matériaux à hétérostructure, a suscité une attention considérable dans la communauté des matériaux en raison de sa capacité à obtenir une combinaison de résistance et de ductilité élevées sans modifier la composition globale de l'alliage1,2,3,4. Ces propriétés sont dérivées du renforcement et de l'écrouissage induits par l'hétéro-déformation par l'interaction synergique entre les zones dures et molles5,6. Les matériaux GNS ont également montré une amélioration prometteuse des propriétés sensibles à la surface telles que la fatigue, l'usure, la fatigue par corrosion et le comportement à la corrosion des matériaux7,8,9,10. Même avec plusieurs avantages, l'applicabilité de ces matériaux n'a pas atteint son plein potentiel en raison des limitations dans le traitement des échantillons en vrac avec une microstructure contrôlée pour les propriétés mécaniques6,10,11.

La structure nano-grainée dégradée, comme son nom l'indique, consiste en une structure de surface de grains nanocristallins dont la taille augmente progressivement au fur et à mesure que vous vous éloignez de la surface. En particulier, la nanocristallisation de surface (SNC) avec les nanograins à la surface peut être obtenue grâce à diverses techniques de déformation plastique sévère telles que le traitement d'attrition mécanique de surface (SMAT)12, le grenaillage par ultrasons13, le sablage14, le martelage par choc laser (LSP)15 et le laminage à rotations multiples rapides16. Parmi ceux-ci, SMAT s'est avéré efficace pour produire la plus petite taille de grain possible à la surface libre et un gradient appréciable de plusieurs centaines de microns de profondeur dans la masse de l'échantillon. Ce gradient se forme à la suite d'impacts hertziens dynamiques des médias de broyage avec la surface libre de l'échantillon qui induisent une valeur de déformation cumulativement élevée. Généralement, les milieux de broyage utilisés pendant le SMAT sont composés d'une chimie différente de celle de l'échantillon sous-jacent à traiter17. La physique et la nature des impacts se produisent des millions de fois, introduisant ainsi un moyen de transfert de matière. C'est-à-dire que les impacts répétitifs à haut débit et l'élévation locale de la température fournissent un environnement dans lequel les coefficients de diffusion atomique et la réactivité chimique sont améliorés, facilitant la création d'alliages à la surface libre de l'échantillon. S'il est conçu correctement, la haute réactivité de la couche de surface et la diffusion facile des éléments d'alliage à travers les joints de grains des nanograins offrent un moyen efficace de créer un revêtement résistant à la corrosion avec une microstructure favorable12,18. Par exemple, la température à laquelle SMAT est effectué a été corrélée avec le degré de raffinement du grain qui se produit à la surface libre ainsi qu'avec la profondeur du gradient formé19,20,21,22,23. Cela s'est également avéré vrai en ce qui concerne le degré de contaminant et son mélange avec le matériau de base. En particulier, SMAT à température cryogénique a montré une réduction de taille de grain plus élevée dans le cuivre pur en raison d'un changement du mode de déformation sous-jacent19. Outre la cryo-SNC, les alliages préparés par d'autres traitements thermomécaniques cryogéniques tels que le laminage cryogénique24 et la cryoextrusion25 ont montré une résistance et une ductilité améliorées par rapport à leurs homologues traités à température ambiante. En grande partie, le traitement SMAT a été effectué dans un cadre universitaire sur des géométries simplifiées à petite échelle telles que des plaques planes. Cependant, des versions récemment modifiées de l'équipement de traitement SMAT utilisant des vibrations acoustiques par rapport à l'agitation traditionnelle des changements permettent d'appliquer SMAT aux tubes/cylindres et même aux fils fins9,26,27. D'autres modes de réalisation de l'équipement de traitement SMAT ont utilisé des techniques de brunissage montées sur des machines à commande numérique par ordinateur pour permettre une flexibilité encore plus grande, permettant potentiellement un traitement in situ des pièces2,28,29. Alors que des systèmes industriels tels que la technologie MELDTM30 ont été développés pour traiter des pièces à plus grande échelle et plus complexes, l'intégration d'une telle technologie en est encore à ses balbutiements dans les applications industrielles.

Le comportement à la corrosion des surfaces nanostructurées obtenues par des techniques de déformation plastique sévère (SPD) et de déformation plastique sévère de surface a été étudié dans de nombreux systèmes, notamment les alliages d'aluminium31,32,33,34, le magnésium pur et les alliages de magnésium11,35, le titane36 et les aciers inoxydables8,37,38. Dans le cas de l'alliage d'aluminium, l'utilisation de billes d'acier inoxydable comme milieu de broyage s'est avérée contaminer la couche nanocristalline avec du fer. Compte tenu de la différence de potentiel galvanique entre les deux, la présence de contamination par le Fe a considérablement réduit la résistance globale à la corrosion34,39. Comme les alliages d'aluminium, le magnésium pur et les alliages de magnésium souffrent également de contaminations par des impuretés et d'une dégradation de la résistance à la corrosion avec le traitement SMAT à base d'acier35,40. Cependant, dans les alliages relativement plus durs tels que l'acier inoxydable et les alliages à base de titane, où la contamination est minimisée, il a été constaté que le SMAT améliore la résistance à la corrosion grâce à la création d'une couche de surface nano-grainée41,42,43 dans la masse. Une densité élevée de joints de grains et de triples jonctions formées à l'intérieur de la surface nano-grainée s'est avérée améliorer de manière significative la diffusion du chrome vers la couche de surface en acier inoxydable. Dans le titane, traité de manière similaire, cette même structure de surface permettait à l'oxygène de se diffuser facilement dans la masse, augmentant l'épaisseur de la couche d'oxyde. Dans les alliages légers, où la contamination est plus favorable lors du SMAT, la contamination de la couche superficielle peut être évitée en enrobant le milieu de broyage d'éléments non délétères afin de faciliter son transfert dans la masse. Dans le passé, de nombreuses études ont été réalisées pour revêtir efficacement les alliages métalliques grâce à un alliage mécanique à base de SMAT44,45. Dans le cas de l'aluminium 2024 et de l'aluminium pur recouvert de poudre de Ni, des secondes phases telles que Ni3Al, Al3Ni et NiAl se sont formées sur la surface SMAT46,47. D'autres études de ce type ont été réalisées sur d'autres systèmes tels que Al enduit sur acier48, Ti et Al enduit sur des plaques de Ti49 et Al enduit sur des alliages de magnésium45. Dans chaque étude, la force motrice pour une diffusion atomique facile dans les défauts et les joints de grains et l'évolution de la température pendant le SMAT ont été exploitées pour former des composés intermétalliques et un revêtement sur la surface. La morphologie et l'épaisseur de la couche de revêtement peuvent être ajustées en contrôlant les paramètres du processus tels que l'énergie d'impact, le temps de broyage et la température. À la connaissance de l'auteur, aucune étude préalable n'a été réalisée avec une enquête détaillée sur la dissolution inhérente des secondes phases induite par SMAT, la précipitation des secondes phases et leur corrélation avec la réponse à la corrosion dans un alliage d'aluminium.

Par conséquent, dans le présent travail, un alliage d'aluminium à haute résistance AA7075 est utilisé pour le traitement SMAT avec des billes en acier inoxydable revêtues d'Al (Fig. 1). Le SMAT a été effectué à la température ambiante ainsi qu'à la température de l'azote liquide (LN2) (l'échantillon sera appelé RT SMAT et LN2 SMAT par la suite). Une combinaison de caractérisation microstructurale, de mesures électrochimiques et de caractérisations par spectroscopie de surface a été utilisée pour déchiffrer le mécanisme directeur sous-jacent. La compréhension acquise grâce à ce travail suggère une voie claire pour améliorer encore la résistance à la corrosion des alliages d'aluminium pour les applications structurelles dans les secteurs de l'automobile et de l'aérospatiale.

un support de broyage en acier inoxydable de revêtement avec de la poudre d'aluminium pur dans un environnement d'écoulement d'azote liquide (LN2), b SMAT d'échantillons d'alliage d'aluminium à température ambiante (RT) et dans des conditions d'écoulement LN2, c schéma montrant les changements microstructuraux de gradient résultants à travers SMAT.

Avant SMAT, la micrographie optique de la surface en coupe transversale montre une microstructure typiquement enroulée avec des grains lamellaires allongés parallèles aux directions de laminage (Fig. 2a). Après SMAT à LN2 et RT, un changement distinct de la microstructure en coupe peut être observé (Fig. 2b et c). Dans LN2 SMAT, les grains allongés se sont avérés fragmentés à côté de la surface d'impact avec l'écoulement plastique des grains en raison du taux de déformation élevé de la déformation plastique. Dans RT SMAT, un changement microstructural similaire a été observé avec un écoulement plastique important de grains à 100 µm de la surface d'impact. Dans les deux échantillons SMAT, les particules de deuxième phase le long des joints de grains se sont avérées s'écouler avec des grains déformés.

a Alliage de base non traité, b LN2 SMAT et c RT SMAT. Les barres d'échelle dans a, b et c indiquent 100 µm.

Le changement microstructural sur la surface impactée et à travers la section transversale a été caractérisé plus en détail à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) (Fig. 3). La figure 3a montre un collage de surfaces SMAT des conditions LN2 SMAT et RT SMAT. La surface non déformée (Fig. 3d) montre deux types de particules de seconde phase. La première est une phase brillante principalement composée de Cu et Fe avec Al et est liée à une phase intermétallique Al7Cu2Fe ou Al23Fe4Cu similaire à des travaux antérieurs50. Deuxièmement, une phase de couleur plus foncée est principalement composée de Mg et de Si, c'est-à-dire une phase d'inclusion de Mg2Si50. Cependant, les surfaces SMAT déformées ont montré une évolution d'une seconde phase différente sans aucune trace d'Al7Cu2Fe/Al23Fe4Cu et Mg2Si sur la surface (Fig. 3b et c). Ces phases sont principalement composées de Cu et Si avec Al. Les compositions élémentaires pour la deuxième phase ont été répertoriées dans le tableau supplémentaire 1 et la figure supplémentaire 1. Les micrographies SEM en coupe transversale des surfaces SMAT montrent une couche inhomogène de phase Al-Cu-Si brillante sans trace de deuxième phase Al7Cu2Fe et Mg2Si près de la surface d'impact (Fig. 3e et f).

un collage de surfaces RT SMAT et LN2 SMAT ; Micrographie électronique à balayage rétrodiffusée (BSE-SEM) de la surface supérieure et des sections agrandies de l'image Fig. 3a; b LN2 SMAT, c RT SMAT et d base ; Images en coupe de e LN2 SMAT et f RT SMAT. Les barres d'échelle dans un indiquent 2 mm; en b, c et d indiquent 20 µm et en e et f indiquent 10 µm.

Pour comprendre la variation de la taille des grains et l'évolution des secondes phases à proximité de la surface SMAT, une caractérisation par microscopie électronique à transmission à balayage (STEM) a été réalisée et les résultats sont illustrés à la Fig. 4. L'échantillon LN2 SMAT montre des grains nanocristallins proches de la surface SMAT et la taille des grains augmente progressivement avec une augmentation de la distance de la surface (Fig. 4a et b). De plus, le contraste Z (numéro atomique) dans l'image HAADF indique la présence de deux particules brillantes de deuxième phase le long des joints de grains, et les joints de grains se sont également avérés décorés par un élément Z plus élevé par rapport à la matrice d'aluminium (Fig. 4a). Dans le cas du RT SMAT, des grains nanocristallins similaires peuvent être observés ; cependant, le gradient de taille de grain n'était pas aussi important que dans LN2 SMAT (Fig. 4c et d). Cela peut être dû à la profondeur plus élevée des grains nanocristallins fragmentés dans le RT SMAT, comme observé sur la figure 2. Ensuite, les particules de deuxième phase dans les échantillons RT SMAT se sont avérées plus petites que les échantillons LN2 SMAT. Le profil de raie de la spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) et la cartographie EDS (Fig. 4f – h et Fig. 2 supplémentaire) illustrent que les phases brillantes sont composées de Si ou de Cu. Les phases à base de Cu se révèlent plus élevées en fraction volumique que les phases à base de Si dans les deux échantillons SMAT. De plus, les phases à base de Si se sont avérées relativement plus élevées en fraction volumique dans l'échantillon RT SMAT que dans l'échantillon LN2 SMAT. En outre, certaines des particules brillantes de deuxième phase se sont également avérées riches en Zn, mais leur fraction volumique s'est avérée inférieure à celle des particules riches en Cu et Si (Fig. 4f et h). Comme les images SEM, l'image STEM indique également la dissolution des phases inhérentes Al-Cu-Fe et Mg2Si. De plus, aucune trace de précipités de MgZn2 (η) n'a été observée dans la micrographie STEM suggérant une dissolution induite par SMAT. La taille moyenne des grains de la couche supérieure à 500 nm de la surface d'impact s'est avérée être de 44 et 40 nm pour les échantillons LN2 SMAT et RT SMAT, respectivement (Fig. 4e).

Image HAADF et MAADF respective d'un échantillon LN2 SMAT et c, d RT SMAT avec la flèche blanche montrant la surface SMAT, les flèches rouges, vertes et bleues indiquent une phase à base de Si, à base de Cu et un élément plus lourd le long des joints de grains, e distribution granulométrique pour la profondeur supérieure de 500 nm à partir des surfaces SMAT, f profil de ligne EDS montrant la variation de composition à travers une phase sombre adjacente à une phase lumineuse dans l'échantillon LN2 SMAT, g image HAADF agrandie de la Fig. 4c et h respectivement Image de cartographie élémentaire EDS de Al, Cu, Si et Zn. Les barres d'échelle dans a, b, c et d indiquent 200 nm, et dans f et g indiquent 50 nm.

La figure 5 montre les modèles XRD de la surface de base non impactée et des deux surfaces SMAT (perpendiculaires à la direction de laminage). Sur la figure 5a, la surface non impactée montre une intensité comparativement plus élevée pour les plans (311) par rapport aux plans (220) indiquant une présence de texture initiale dans l'échantillon plaqué laminé. Cependant, avec SMAT, une chute brutale de l'intensité maximale du plan (311) peut être observée, ce qui indique qu'une orientation presque aléatoire a été obtenue sur les surfaces impactées. La figure 5b montre un élargissement de la FWHM des pics d'aluminium pur ainsi qu'un décalage d'angle plus élevé en position de pic. L'élargissement du pic peut être attribué à l'accumulation de micro-déformation et à l'affinement du grain provoqué par SMAT. Ensuite, dans les échantillons SMAT, les positions des pics ont été décalées vers une valeur deux thêta plus élevée indiquant un effet combiné de la saturation en élément soluté dans la matrice d'aluminium et de la contrainte résiduelle de compression. De plus, entre les échantillons LN2 et RT SMAT, ce dernier a un élargissement de pic plus élevé et un décalage deux thêta indiquant une micro-déformation et une contrainte résiduelle plus élevées. Enfin, la figure 5c montre le pic de faible intensité pour les trois surfaces, où la base indique la présence de phases Al-Fe-Cu et MgZn2. En revanche, les surfaces SMAT illustrent la présence de Al-Cu et Si et la dissolution des phases MgZn2 et Al-Cu-Fe. Par conséquent, cela implique que le processus SMAT a non seulement créé une microstructure à gradient, mais a également dissous les secondes phases inhérentes et la précipitation de nouvelles. Ces changements microstructuraux peuvent altérer la réponse électrochimique dans une large mesure et seront caractérisés par des tests électrochimiques et discutés dans la section suivante.

un diagramme de diffraction des rayons X (XRD) des surfaces de base non traitées, LN2 SMAT et RT SMAT ; b pics XRD de trois surfaces à différents plans hkl en aluminium pur, qui ont montré un élargissement de la largeur totale du pic à la moitié des maxima (FWHM) et un décalage angulaire plus élevé de la position du pic avec le traitement SMAT ; c Pics XRD à faible intensité de trois surfaces pour traiter la deuxième phase de dissolution et de formation après SMAT.

Le potentiel de corrosion d'un échantillon ayant un équilibre entre les cinétiques anodique et cathodique (densité de courant minimale) peut être mesuré par un potentiel de circuit ouvert (OCP)51. La figure 6a montre les courbes OCP pour les échantillons de base, LN2 SMAT et RT SMAT. L'OCP de la base augmente vers une valeur plus positive avec le temps et se stabilise proche de 0,8 VSCE après 300 s d'immersion. Cependant, les échantillons SMAT ont montré une OCP relativement stable depuis le début de l'immersion par rapport à l'échantillon de base. La valeur OCP stabilisée de l'échantillon RT SMAT a été trouvée similaire à l'alliage de base. Cependant, pour l'échantillon LN2 SMAT, la valeur OCP stabilisée est d'environ 20 mV négative par rapport aux deux autres alliages. Ces changements dans le comportement de l'OCP peuvent être corrélés à des changements dans la microstructure de surface lors du traitement SMAT. Dans le cas de la base, l'augmentation de l'OCP (après immersion) avant stabilisation s'explique par le désalliage et la dissolution du précipité de Mg2Si et η(MgZn2)52. Cependant, dans le cas des échantillons SMAT, la dissolution des phases η et Mg2Si et la formation de phases à base d'Al-Cu ont créé un OCP plus stable dès le début de l'immersion52. Une dissolution similaire de la phase η due à une déformation plastique sévère de la surface a été observée dans des études antérieures13,53. En comparant les échantillons RT SMAT et LN2 SMAT, la différence d'OCP stabilisé peut être due à la différence dans la fraction volumique des particules de deuxième phase précipitées et la quantité de contrainte résiduelle sur la surface.

une mesure OCP ; b Polarisation potentiodynamique et c Courbes de polarisation potentiodynamique cyclique après 10 min et 30 min d'immersion dans une solution de NaCl 0, 6 M avec un pH initial proche de la neutralité (6, 5 ± 0, 2) pour les échantillons de base non traités, LN2 SMAT et RT SMAT, respectivement.

Les phénomènes de surface induits par le potentiel appliqués peuvent être analysés par polarisation potentiodynamique et polarisation potentiodynamique cyclique pour les trois échantillons (Fig. 6b et c). Sur la figure 6b, l'échantillon de base montre une augmentation rapide de la densité de courant anodique après OCP et suivie d'un second potentiel de claquage dans la courbe proche de 0,75 VSCE. L'augmentation soudaine de la densité de courant après l'OCP est liée à la dissolution de la couche de surface altérée générée par le polissage et le second potentiel de claquage peut être co-lié à l'initiation de piqûres localisées et de corrosion intergranulaire (IGC)54. Dans le cas des échantillons SMAT, la densité de courant dans les régimes cathodique et anodique s'est avérée réduite par rapport à l'échantillon de base. L'échantillon LN2 SMAT a montré la plus petite densité de courant cathodique tandis que la densité de courant anodique pour l'échantillon RT SMAT s'est avérée être la plus petite parmi les trois alliages. Contrairement à l'échantillon de base, aucun des échantillons traités au SMAT n'a présenté de deuxième potentiel de rupture après l'OCP indiquant que le changement microstructural sous-jacent dû au SMAT a modifié à la fois la formation de la couche d'oxyde et le mécanisme de corrosion. Les valeurs du potentiel d'équilibre (Ecorr) se sont révélées être en bon accord avec les valeurs OCP stabilisées indiquées sur la figure 6a. La densité de courant de corrosion (icorr) pour l'alliage SMAT était inférieure à celle de l'alliage de base, ce qui indique que SMAT a amélioré la résistance globale à la corrosion. Dans les courbes de polarisation potentiodynamique cyclique (Fig. 6c), les cycles directs pour tous les alliages étaient similaires aux courbes de polarisation (Fig. 6b) et la courbe s'est inversée après avoir atteint une densité de courant inverse prédéfinie (irev) de 5 mA cm-2. Le potentiel (Esw) auquel la courbe a atteint l'irev s'est avéré le plus positif pour l'échantillon RT SMAT suivi du LN2 SMAT et des échantillons de base. Cependant, dans le cycle inverse, le potentiel de protection (Eprot) s'avère le plus négatif pour l'échantillon RT SMAT suivi du LN2 SMAT et des échantillons de base. Ce comportement signifie que les échantillons traités par SMAT ont besoin d'une surtension plus élevée (Ecorr - Eprot) pour repassiver par rapport à la base (alliage non traité) et cela semble contre-intuitif avec des résultats de polarisation potentiodynamique où l'échantillon SMAT a montré une meilleure résistance à la corrosion. Cependant, il convient de noter que l'Esw pour l'échantillon RT SMAT est le plus positif, donc pour la même quantité de charge passée (comme irev = 5 mA cm-2 et la même vitesse de balayage) pour tous les échantillons, la surface RT SMAT peut créer des fosses plus grandes par rapport à la base qui peut avoir un grand nombre de petites fosses. Par conséquent, des fosses plus grandes dans SMAT peuvent éventuellement conduire à une force motrice plus élevée pour la repassivation. Une tendance opposée similaire dans les résultats de polarisation et de polarisation cyclique a été observée dans une étude récente de Zhou et al.55, où il a été observé que pour un alliage Al-Zn-Mg, une surtension inférieure était nécessaire pour la repassivation dans des solutions plus [Cl−] par rapport aux solutions [Cl−] inférieures, bien que les premières aient une plus grande sensibilité à la corrosion par piqûres. En dehors de cela, une augmentation de la micro-rugosité de surface due à SMAT peut également entraver le comportement de repassivation.

Des mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) ont été effectuées à différents temps d'immersion (0,5, 2, 6, 12, 24, 48 h) pour comprendre l'évolution de la surface en fonction du temps. Les mesures ont été tracées sous forme de tracés d'angle de Nyquist, Bode-bode et Bode-phase pour les trois alliages (Fig. 7). Les tracés de Nyquist à 0,5 h pour chaque échantillon se sont avérés être constitués de deux boucles capacitives et d'une boucle inductive dans les domaines haute, moyenne et basse fréquence. La boucle capacitive haute fréquence représente un film d'oxyde inhomogène à double couche (Al2O3) qui se compose d'un film d'oxyde hydraté épais poreux à l'interface oxyde/solution et d'un film compact continu mince à l'interface métal/oxyde56,57. De même, la boucle capacitive moyenne à basse fréquence représente la capacité à double couche à l'interface film-solution et les fosses de dissolution du métal actif58. Cette boucle est plus importante dans les échantillons SMAT. Avec une augmentation du temps d'immersion, le diamètre global du tracé de Nyquist s'est avéré diminuer dans chaque échantillon avec une grande dépression dans la deuxième boucle capacitive, ce qui peut être attribué à un affaiblissement d'une couche d'oxyde passive avec exposition à un ion Cl- agressif et à l'augmentation de la dissolution du métal à partir de la surface sans oxyde. De plus, la boucle inductive basse fréquence correspond à la réaction faradique et à l'adsorption/désorption des espèces chargées et leur processus de relaxation à l'interface59,60,61. Enfin, dans l'alliage de base à 24 et 48 ha, on observe un comportement d'impédance de type semi-Warburg qui peut correspondre à une résistance limitée par la diffusion apportée par le produit de corrosion Al(OH)3 formé en surface par les réactions (1)–(3)62,63,64 mentionnées ci-dessous :

Tracés des angles de Nyquist, bode-bode et bode-phase pour a–c Base non traitée ; d–f LN2 SMAT ; g-i RT SMAT.

La valeur \(\left| Z \right|\) pour tous les échantillons peut être observée sur les figures 7b, e et h où, avec le temps, la valeur \(\left| Z \right|\) diminue et sature à mesure que le temps d'immersion augmente. De même, le tracé de l'angle de phase de Bode (Fig. 7c, f et i) montre une représentation plus claire de la transition dans divers composants sur la plage de fréquences. Entre 10 et 1000 Hz, une constante de temps peut être observée dans le diagramme de Bode représentant la contribution de la couche d'oxyde et à 0,1–0,01 Hz, il y a une seconde constante de temps qui représente la contribution de la capacité à double couche.

Des circuits équivalents affichés sur la figure 8a ont été utilisés pour ajuster les spectres d'impédance mesurés. Dans les circuits, Rs représente la résistance de la solution, CPEox et CPEdl indiquent la capacité de la couche d'oxyde et la capacité de la double couche. De même, Rox et Rt sont des résistances au transport d'ions dans la couche d'oxyde et une résistance au transfert de charge sur une surface de dissolution active. Enfin, L, RL et W indiquent l'inductance et la résistance correspondant à l'inductance et à l'impédance de Warburg dans les domaines basse fréquence. Les paramètres obtenus par ajustement ont été répertoriés dans le tableau supplémentaire 2. La variation de la résistance du film de surface avec le temps d'immersion pour trois échantillons a été illustrée à la Fig. 8b. Avec l'augmentation du temps d'immersion, les valeurs de résistance chutent progressivement suivies d'une stabilisation à 12 h et plus de temps d'immersion. L'échantillon RT SMAT a montré la résistance la plus élevée tout au long du temps d'immersion par rapport aux deux autres échantillons. En comparant le LN2 SMAT et les échantillons de base, le premier s'est avéré avoir une résistance plus faible jusqu'à atteindre 6 h et à nouveau à 24 h et 48 h d'immersion, la tendance s'inverse. La variation de la valeur de capacité effective (Ceff) pour le film de surface avec le temps d'immersion a été extraite du CPEf présenté à la Fig. 8c. Le CPEf représente une contribution de capacité non idéale du film de surface car l'angle de phase n'est pas exactement de -90˚ (Fig. 7c, f et i). La valeur de Ceff pour le film de surface peut être exprimée par Eq. (4) initialement proposé par Hsu et Mansfeld65,66 :

où Rf représente la résistance du film de surface, Qf et α sont les paramètres CPEf. L'épaisseur du film de surface est inversement proportionnelle à Ceff par Eq. (6)67 :

où df représente l'épaisseur du film de surface, ε0 est la permittivité du vide et ε est la constante diélectrique du film de surface. Ainsi, on peut déduire de la Fig. 8c que l'échantillon de base a un film plus épais que les échantillons SMAT, et parmi LN2 SMAT et RT SMAT, ce dernier a un film relativement plus épais à tous les temps d'immersion. Bien que la base ait un film plus épais, sa faible résistance le rend plus sensible à l'environnement corrosif67.

a Circuits équivalents utilisés pour ajuster les courbes EIS pour différents temps d'immersion ; b variation de la résistance du film de surface avec les temps d'immersion obtenus par ajustement de la courbe EIS ; et c variation de la capacité effective avec le temps d'immersion calculé par Eq. (4).

Il est bien connu que les alliages de la série AA7xxx souffrent d'IGC lorsqu'ils sont exposés à un milieu corrosif en raison de la dissolution anodique du précipité aux joints de grains. Pour comprendre l'effet de SMAT sur la sensibilité à l'IGC, des tests d'immersion basés sur la norme ASTM G110 ont été effectués pour chaque échantillon. Après les tests d'immersion, des micrographies optiques ont été réalisées sur la section transversale de l'alliage, comme indiqué sur les figures 9a à c. Pour l'alliage de base (Fig. 9a), on observe que les joints de grains parallèles à la direction de laminage se dissolvent après 24 h d'immersion. Parallèlement à la limite des grains, une certaine dissolution des grains peut être observée dans la micrographie agrandie illustrée dans l'insert de la figure 9a. En comparant le profil IGC des échantillons LN2 SMAT et RT SMAT avec l'échantillon de base (Fig. 9b et c), on peut en déduire que la dissolution des joints de grains s'est produite le long des grains allongés à écoulement plastique en raison de l'impact du taux de déformation élevé des billes en acier inoxydable revêtues d'aluminium. De plus, une dissolution sévère des grains hautement déformés près de la surface impactée a été observée dans la micrographie agrandie montrée dans les inserts des Fig. 9b et c. Cela peut être dû à la réactivité élevée des grains nanocristallins fortement déformés formés via le traitement SMAT. Les profondeurs d'IGC pour les trois alliages ont été mesurées à partir de plusieurs micrographies optiques similaires et la variation en pourcentage de la profondeur d'IGC dans trois alliages a été représentée sous forme d'histogramme sur la figure 9d. On peut observer à partir du graphique que l'échantillon RT SMAT a des profondeurs de pénétration IGC maximales d'environ 50 à 75 µm, l'alliage LN2 SMAT a environ 100 à 125 µm et l'alliage de base varie de 75 à 150 µm. Cependant, pour l'alliage de base, une fraction élevée de profondeur IGC a été observée au-dessus de 200 µm que dans les échantillons SMAT. On peut en déduire qu'avec le processus SMAT, la dissolution sacrificielle des nanograins à haute énergie près de la surface d'impact et le chemin tortueux fourni par les grains allongés à flux de cisaillement ont minimisé la profondeur de pénétration moyenne de l'IGC par rapport à l'échantillon de base.

Micrographies optiques d'une section gravée de l'alliage AA7075 après un test de corrosion intergranulaire pendant 24 h selon la norme ASTM-G110. a Alliage de base non traité, b Alliage LN2 SMAT, c Alliage RT SMAT, et d Un histogramme comparant la profondeur de pénétration de la corrosion intergranulaire pour trois alliages. Les barres d'échelle dans a, b et c indiquent 200 µm, et les inserts dans les images respectives indiquent 100 µm.

Pour comprendre la modification de la couche d'oxyde de surface par SMAT, la caractérisation par spectroscopie de masse des ions secondaires en temps de vol (ToF-SIMS) a été réalisée sur les trois surfaces d'alliage après 15 minutes d'immersion dans une solution de NaCl 0,6 M à des potentiels de circuit ouvert. La figure 10a–c montre le profil général de la profondeur des ions en fonction du temps de pulvérisation des ions Cs+. Tous les profils de concentration ont été tracés sur une échelle logarithmique pour visualiser un faible changement de concentration et la variation avec le temps représente la variation de concentration en ions en profondeur à partir de la couche de surface supérieure de l'alliage. Dans le profil de profondeur de chaque alliage, trois régions peuvent être identifiées. La première région a une quasi-constante \(AlO_2^ -\) et \(O_{16}^ -\) la concentration représente l'oxyde d'aluminium et la concentration en oxygène représente la couche d'oxyde. Le \(O_{16}^ -\) a été utilisé à la place de \(O_{18}^ -\) car ce dernier provoque la saturation du détecteur. La première région s'étend jusqu'au moment où \(AlO_2^ -\) et \(O_{16}^ -\) atteignent le maximum. Dans cette région, une concentration faible et progressivement croissante de \(Al_2^ -\) (représente l'aluminium métallique) pour les trois alliages. Cu− qui représente la concentration en cuivre a révélé un comportement différent dans les alliages de base et SMAT. Dans les alliages SMAT, des maxima d'ions Cu− ont été observés au centre de la couche d'oxyde, contrairement à l'alliage de base, suggérant un enrichissement en cuivre par oxydation sélective de Al en raison de la seconde phase à base d'Al-Cu générée par SMAT. L'enrichissement en Cu sous le film d'oxyde d'Al a été observé dans des études antérieures sur des films minces Al-Cu68,69. Le \(SiO_2^ -\), qui représente la concentration en dioxyde de silicium, montre une forte chute dans la région des oxydes de l'alliage de base ; cependant, dans les alliages SMAT, la concentration est constante. Le Cl− et OH− représentent la contribution du produit de corrosion et de l'hydroxyde d'aluminium et leur concentration diminue considérablement après avoir atteint un maximum près de la surface. Les échantillons SMAT ont montré une épaisseur comparativement plus élevée (c'est-à-dire 423 et 463 s de temps de pulvérisation pour LN2 SMAT et RT SMAT, respectivement) par rapport à l'échantillon de base (104 s de temps de pulvérisation). Après la couche d'oxyde, la région d'interface commence jusqu'à ce que le substrat le plus interne commence. L'épaisseur de la région d'interface dépend de la rugosité de la surface de l'échantillon et c'est la raison pour laquelle les alliages SMAT présentent une épaisseur de région d'interface plus élevée par rapport à l'alliage de base. Dans cette région, Cu− subit un minimum de concentration pour LN2 SMAT et RT SMAT avant d'augmenter à nouveau jusqu'à la région du substrat où la concentration se stabilise. La concentration de \(AlO_2^ -\) s'est avérée décroissante dans cette région pour l'alliage de base ; cependant, pour les alliages SMAT, la concentration en \(AlO_2^ -\) est relativement constante avant de diminuer à partir du début de la région du substrat. Dans la région du substrat, une forte augmentation de \(Al_2^ -\), une stabilisation de Cu− et une chute de \(AlO_2^ -\) et \(O_{16}^ -\) ont été observées.

Profil de profondeur d'ions négatifs ToF-SIMS après immersion dans une solution de NaCl 0,6 M pendant 15 min pour un alliage Base non traité ; b Alliage LN2 SMAT ; et c Alliage RT SMAT. Spectre de photoélectrons X pour les trois échantillons après immersion en immersion dans une solution de NaCl 0,6 M pendant 15 min ; d spectre de relevé, spectres haute résolution déconvolués e C 1s, f O 1s, g Al 2p; haute résolution h Zn 2p et i Si 2p.

Des analyses par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) ont été réalisées sur trois alliages après 15 minutes d'immersion dans une solution de NaCl 0, 6 M (Fig. 10d). Les principaux composants observés étaient l'aluminium, l'oxygène et le carbone. Pour capturer la présence de ces éléments Al 2p, O 1s et C 1s, des spectres à haute résolution ont été obtenus (Fig. 10e – g). De plus, la présence d'éléments mineurs tels que le zinc et le silicium a été obtenue grâce aux spectres haute résolution Zn 2p et Si 2p (Fig. 10h et i). La haute résolution C 1s utilisée comme spectre de référence d'étalonnage comporte quatre composantes : à 284,6 eV (C – C), 286,1 eV (C – O), 287,2 eV (CO = C) et 289 eV (présence de CO32−) liaisons, respectivement (Fig. 10e). La présence de carbone provient de l'environnement sous forme de contamination70. De plus, les pics C 1s et O 1s ont été déconvolués en trois composantes : 530,53 eV (O2-), 531,83 eV (présence de composants OH-) et 532,73 eV (présence d'eau et de liaisons C=O) (Fig. 10f)71. Dans le cas de l'aluminium, comme le montre la figure 10g, Al 2p a été désigné comme le composant Al3+, ce qui suggère la présence d'oxyde et d'hydroxyde d'aluminium (figure 10g)72. La composition chimique du film de surface a été tabulée dans le tableau 1. On peut observer que la couche de surface est principalement composée d'O, de C et d'Al à partir desquels Al se trouve principalement présent sous forme d'hydroxyde d'aluminium et de C sous forme de contamination de l'environnement. De plus, l'échantillon RT SMAT montre l'absence d'un pic de Zn indiquant la dissolution des précipités η (Fig. 10h). Étonnamment, il n'y avait aucune indication de Cu en tant que composant sur la couche de surface (tableau 1), ce qui peut être dû à la présence de cuivre dans la couche interne du film et a été observé lors de la pulvérisation dans la caractérisation TOF-SIMS (Fig. 10b et c). Enfin, dans les échantillons SMAT, l'échantillon RT SMAT (Fig. 10i) montre une fraction comparativement plus élevée du composant Si qui peut être attribuée à une fraction plus élevée de la phase Si par rapport à LN2 SMAT.

Pour comprendre le début de la corrosion localisée et sa propagation dans le temps, les surfaces des échantillons ont été caractérisées après immersion dans une solution de NaCl 0,6 M pendant 6 h et 24 h. Vers cela, la même région a été suivie pour chaque échantillon après différents temps d'immersion et les résultats sont présentés à la Fig. 11. Notez que les micrographies de la Fig. 11 pour chaque échantillon sont des images agrandies de la Fig. Après 6 h d'immersion, la dissolution localisée de la matrice d'aluminium adjacente à la phase Al7Fe2Cu était évidente, ce qui est mis en évidence à l'aide de flèches rouges, comme indiqué sur la figure 11b. De plus, la dissolution de la matrice autour des précipités à l'échelle nanométrique décorés le long des joints de grains a également été observée (indiquée par les flèches vertes). De plus, la phase Mg2Si subit une dissolution sélective de Mg73, laissant derrière Si qui subit ensuite une passivation pour former SiO2, comme détecté dans le profil de profondeur d'ions SIMS (Fig. 10a)74. En revanche, dans les échantillons SMAT, la rugosité de surface induite par le traitement peut être observée avec la distribution des phases à base d'Al-Cu dans la plage submicronique à quelques microns, illustrée par les flèches rouges sur les figures 11d et g. Après 6 h d'immersion, la dissolution localisée autour de ces phases cathodiques a été observée dans les conditions SMAT (Fig. 11e et h). Après 24 h d'immersion, le dépôt de produits blancs de corrosion est constaté autour de la matrice et sur les particules de seconde phase. Le dépôt de produit de corrosion avec le temps fournit un effet d'obstacle au transport d'espèces ioniques vers et loin des sites de corrosion (Fig. 11c, f et i). De plus, dans l'échantillon de base, la dissolution de la matrice intergranulaire et intragranulaire et le désalliage d'Al7Cu2Fe ont été observés (Fig. 11c).

Micrographies électroniques à balayage de la base a – c, LN2 SMAT d – f et de l'alliage RT SMAT g – i après immersion dans une solution de NaCl 0, 6 M au repos pendant différents temps (indiqués sur les figures correspondantes). Les flèches rouges, vertes et jaunes représentent respectivement les phases cathodiques, les précipités à la limite des grains et les produits de corrosion. Les barres d'échelle dans a–i indiquent 5 µm.

Les résultats expérimentaux ont clairement montré que le traitement SMAT dans différents environnements introduisait une grande quantité de déformation plastique dans la surface de l'alliage d'aluminium de base 7075, ce qui modifiait considérablement la microstructure de surface et améliorait la résistance à la corrosion de l'alliage d'aluminium. Dans les deux échantillons SMAT, une couche ultra-fine de grains était présente près de la surface d'impact et suivie d'une région de grains allongés s'écoulant par cisaillement. En plus de l'affinement de la taille des grains, la dissolution des phases secondaires inhérentes (Al7Cu2Fe/Al23Fe4Cu et Mg2Si) et la précipitation des phases Al-Cu, Si et Zn ont été observées près de la surface d'impact. Les échantillons traités au SMAT présentaient une résistance accrue à la corrosion en raison de l'effet bénéfique combiné de l'affinement de la taille des grains, de l'absorption et de la précipitation en seconde phase. Dans les sous-sections ci-dessous, l'évolution de la microstructure et l'amélioration observée de la résistance à la corrosion seront discutées séparément.

Il est bien connu que la phase η (MgZn2) est le principal précipité durcissant que l'on trouve dans les alliages à base d'Al-Zn-Cu-Mg. Cette phase de renforcement est répartie au sein de la matrice et le long des joints de grains75. Dans les travaux en cours, l'alliage de base était dans un état d'âge maximal (T6), par conséquent, la matrice d'aluminium aura un précipité incohérent η 'et la présence de MgZn2 a été confirmée par XRD (Fig. 5c). Cependant, dans les échantillons traités par SMAT, l'absence des pics XRD pertinents et l'absence d'observation à partir de l'analyse TEM ont confirmé que le traitement SMAT a effectivement dissous/mis en solution les précipités η' dans la matrice. De manière similaire, la fragmentation et la dissolution des précipités par traitement SPD ont été observées dans les alliages Al-1,7 at% Cu76, 7055-T7753 et 703477. En plus de la dissolution des précipités η', la surface proche de la surface d'impact s'est également avérée dépourvue de phases intermétalliques Al7Cu2Fe et Mg2Si (Fig. 3). Cela indique que l'impact à taux de déformation élevé des billes d'acier revêtues d'aluminium a également fragmenté et dissous ces phases près de la surface d'impact. Par conséquent, la dissolution de plusieurs phases doit avoir créé une solution solide sursaturée de Zn, Mg, Cu, Si et Fe dans la matrice d'aluminium.

La précipitation de AlCu, Al2Cu(θ), Si et Zn à partir de la solution solide sursaturée est intéressante. Des phénomènes similaires ont été observés dans la couche superficielle altérée (ASL) de l'alliage AA7055 après abrasion de surface53. Dans la même étude, Wang et al. ont suggéré le mécanisme suivant pour la précipitation des phases AlCu et θ. Il a été démontré que la solution solide sursaturée dans l'ASL après la dissolution des précipités η et η 'entraîne la nucléation des phases AlCu, θ et Zn à travers les lacunes, les dislocations et la diffusion assistée des joints de grains des atomes de soluté. Ces précipités ont ensuite grossi à 200 nm de longueur après un vieillissement naturel de 42 mois. En revanche, dans ce travail, des précipités θ de 2 à 4 µm de diamètre ont été observés après 30 min de traitement SMAT (Fig. 3). De plus, une précipitation de Si pur (Fig. 4a et c) a été observée dans les échantillons RT SMAT et LN2 SMAT, ce qui, à la connaissance de l'auteur, n'a pas été observé dans l'alliage d'aluminium 7075 rapporté précédemment. Cela suggère que la déformation plastique lourde due à l'impact continu de billes d'acier inoxydable revêtues d'aluminium à grande vitesse a non seulement augmenté la quantité de défauts hors d'équilibre, mais également augmenté la température de surface localisée, ce qui a considérablement amélioré la cinétique de précipitation. La formation préférentielle de phases pures à base de Si, Al-Cu et Zn peut être décrite par la tendance d'interaction des atomes de soluté vers les lacunes. La tendance à la liaison des lacunes de chaque atome de soluté peut être organisée dans l'ordre suivant Si (0,08 eV) > Zn (0,03 eV) > Cu (0,02 eV) > Fe (∼0,00) > Mg (−0,02)78. Étant les plus favorables, Si et Zn se sont avérés former des phases élémentaires pures. La diffusion médiée par les lacunes aide principalement à transporter les atomes de soluté de l'intérieur du grain vers les dislocations et les joints de grains à proximité.

Collectivement, la polarisation et la mesure EIS indiquent qu'avec le traitement SMAT, en particulier dans RT SMAT, il y a une réduction de la densité de courant anodique et cathodique et une augmentation de la résistance du film. Généralement, dans l'alliage d'aluminium, le mécanisme interfacial sous-jacent de la corrosion peut être résumé en une série d'étapes, c'est-à-dire l'adsorption de l'ion Cl− sur la couche d'oxyde79, l'interaction du Cl− avec la couche d'oxyde80,81, l'exposition du substrat et la formation de piqûres métastables, et enfin la conversion de la fosse métastable en fosse stable en fonction de l'environnement de la fosse82. Ainsi, une tentative de corrélation de la microstructure de surface de chaque spécimen avec le mécanisme interfacial mentionné ci-dessus a été réalisée pour comprendre la cause possible de l'amélioration de la résistance à la corrosion avec SMAT.

Dans l'échantillon de base, la microstructure de surface se compose de secondes phases telles que Al7Cu2Fe, Mg2Si et MgZn2 ainsi que d'éléments solutés dans la matrice. Cette microstructure dicte la sensibilité aux piqûres et à la corrosion intergranulaire de l'alliage54,83,84. La courbe de polarisation de l'échantillon de base a montré deux potentiels de claquage similaires aux travaux antérieurs de Wang et al.83. Les potentiels à deux claquages ​​sont dus à la différence de teneur en soluté, en particulier (Cu et Zn) entre l'ASL et la matrice sous-jacente. Dans la mesure EIS, après 0,5 h d'immersion, la présence d'une boucle inductive et l'absence d'une deuxième boucle capacitive indiquent la rupture localisée d'un film d'oxyde et l'initiation de la dissolution anodique (Fig. 7a). Avec de nouveaux progrès dans la corrosion, il a été constaté que le diamètre global d'une boucle capacitive dans le diagramme de Nyquist diminuait et la corrosion par piqûres dans cet échantillon peut être observée à partir de 6 h de microstructure d'immersion (Fig. 11b). De plus, les ions Al3+ dissous peuvent interagir avec les ions OH− pour précipiter la couche de produit Al(OH)3, ce qui a été confirmé par le profil de profondeur SIMS (Fig. 10a), le spectre de surface XPS (Fig. 10f) et la caractérisation de surface post-corrosion (Fig. 11c). À des temps d'immersion plus élevés, le volume plus élevé de ces produits de corrosion (Fig. 11c) peut fournir une résistance au transport de masse des ions et sa réponse peut être visualisée par l'impédance de Warburg dans le diagramme de Nyquist (Fig. 7a).

Dans le cas de l'affinement de la taille des grains de surface RT SMAT, une précipitation de phases pures à base de Si et d'Al-Cu et une dissolution des phases inhérentes ont été observées. La taille moyenne des grains des échantillons SMAT proches de la surface d'impact est d'environ 30 nm, ce qui pourrait améliorer la réactivité de l'oxygène avec les éléments de surface en fournissant des taches de nucléation et des voies de diffusion pour les espèces élémentaires et ioniques. Il peut être corrélé à une épaisseur plus élevée de la couche d'oxyde dans les échantillons SMAT par rapport à l'échantillon de base observé à travers le profil de profondeur d'ions ToF-SIMS (Fig. 10a – c). De même, grâce à un pressage angulaire à canaux égaux, Ralston et al.12 ont atteint une taille de grain moyenne (raffinement) de 125 µm dans l'aluminium pur, ce qui a amélioré la réactivité de surface et la diffusion des ions grâce à une densité de joint de grain plus élevée. De plus, l'oxydation des phases de Si pur dans l'échantillon SMAT a montré la formation de SiO2 dans la couche d'oxyde et s'est avérée plus stable en concentration dans l'échantillon RT SMAT grâce à la pulvérisation ToF-SIMS (Fig. 10c). SiO2 avec un pH inférieur de charges nulles (pHpzc~2,0)85 peut réduire le pHpzc global de Al2O3 (~9,5)85 et peut ralentir l'adsorption de l'ion Cl− sur la surface de l'oxyde. Une couche d'oxyde plus épaisse et composée dans l'échantillon RT SMAT peut contribuer à la réduction observée de la cinétique anodique et à une valeur CPE1 et CPE2 plus élevée dans le diagramme de Nyquist pendant 0,5 h. Ensuite, compte tenu de l'effet de la dissolution des secondes phases inhérentes et de la formation de différentes phases, leur taille, leur distribution et leur propension au couplage galvanique affecteront l'activité cathodique de ces phases86,87,88. Dans l'alliage de base, compte tenu du potentiel de corrosion par rapport à l'électrode au calomel standard (SCE), Al7Cu2Fe (−654 mVSCE) agira comme une cathode, tandis que Mg2Si (−1536 mVSCE) et MgZn2 (−1095 mVSCE) agiront comme une anode pour la matrice en aluminium 7075 (~−800 mVSCE)87. De même, dans le cas des alliages SMAT, les phases Al-Cu (−695 mVSCE) et Si (−452 mVSCE) agiront comme cathode et Zn (−1098 mVSCE) comme anode pour la matrice aluminium87. On peut noter qu'après SMAT, Fe et Mg ont été principalement retenus dans la matrice sous forme de solution solide en raison d'une tendance à la liaison des lacunes inférieure à celle des autres éléments. Parmi les phases Al7Cu2Fe et Al-Cu, plus tard agira comme une cathode plus faible vers la matrice. Cependant, Si, qui est une cathode plus résistante que Al7Cu2Fe et Al-Cu, restera inerte dans une solution presque neutre et peut former du SiO2 amorphe, comme suggéré par Kairy et al.74. La présence de SiO2 dans l'échantillon SMAT a été confirmée par le profil de profondeur d'ions ToF-SIMS (Fig. 10b et c). De plus, la taille des secondes phases sur la surface SMAT s'est avérée être de l'ordre du nanomètre, ce qui réduira leur activité cathodique par le mécanisme «petite cathode et grande anode»86,89. Par exemple, Osorio et al. ont découvert que des phases Al2Cu (θ) fines et homogènes avec un espacement dendritique fin peuvent fournir une protection galvanique à la matrice en aluminium90. Par conséquent, la dissolution des phases Al7Cu2Fe avec précipitation de petites phases à base d'Al-Cu peut être attribuée à une réduction de la cinétique cathodique dans les échantillons SMAT.

En conclusion, le SMAT d'Al 7075-T6 avec des billes d'acier revêtues d'aluminium a été réalisé à température ambiante et LN2 pour obtenir une couche de surface nanostructurée à gradient. Les points énumérés ci-dessous sont la principale conclusion de ce travail :

La caractérisation microstructurale et l'analyse XRD des surfaces SMAT ont révélé une couche de surface nano-granuleuse avec précipitation des phases AlCu, Al2Cu (θ), Si et Zn. De plus, la dissolution des phases inhérentes, c'est-à-dire Al7Cu2Fe, Mg2Si et MgZn2 près de la surface SMAT a été observée.

La polarisation potentiodynamique a montré une réduction de la cinétique anodique et cathodique dans les échantillons traités SMAT par rapport à l'échantillon de base. Parmi les trois conditions, le RT SMAT présentait le taux de dissolution anodique le plus bas.

Les mesures EIS pendant deux jours d'immersion ont révélé que le RT SMAT a la résistance de polarisation la plus élevée parmi tous les échantillons testés sous tous les temps d'immersion. De plus, l'échantillon traité par SMAT a montré un film de surface relativement stable dans des temps d'immersion inférieurs par rapport à l'alliage de base.

La caractérisation du film de surface par le TOF-SIMS a révélé un film d'oxyde plus épais avec un enrichissement en Cu et SiO2 dans les échantillons traités SMAT en raison de la présence de phases Al-Cu et de l'oxydation du Si.

Dans l'ensemble, la compréhension acquise grâce à ce travail suggère une voie claire vers une amélioration supplémentaire de la résistance à la corrosion des alliages d'aluminium et la conception d'alliages légers résistants à la corrosion pour des applications structurelles dans le secteur automobile et aérospatial.

Dans ce travail, une plaque laminée en aluminium d'une entreprise d'acier et d'aluminium du Midwest a été utilisée avec un état de trempe T651. Les échantillons ont été sectionnés en disques circulaires à partir de la plaque laminée d'une épaisseur de 6 mm et d'un diamètre de 50 mm. L'épaisseur du disque était parallèle à la direction de laminage. La composition de l'échantillon tel que reçu est fournie dans le tableau 2. Les échantillons ont été polis sur du papier SiC de grain 1200, puis nettoyés dans un bain à ultrasons pendant 5 minutes et séchés à l'air avant SMAT.

Le SMAT a été réalisé à l'aide d'une fraiseuse à billes à haute énergie SPEX 8000M. Les échantillons préparés ont été utilisés comme couvercle extérieur pour le flacon en acier inoxydable SPEX avec 50 g de billes en acier inoxydable 440C de 6,35 mm de diamètre. Une boîte à gants en argon de haute pureté a été utilisée pour ouvrir et fermer le flacon pour chaque traitement. SMAT a été réalisé à température ambiante (RT SMAT) et à l'intérieur d'une chambre à circulation d'azote liquide (LN2 SMAT) pendant 30 min. Une durée de SMAT de 30 min a été choisie suite à des travaux rapportés précédemment39. Pour éviter la contamination par le fer de la surface du milieu de broyage et de la paroi interne du flacon, ces surfaces ont été recouvertes d'une couche de poudre d'aluminium pur. Ce revêtement a été réalisé par broyage cryogénique de 0,5 g de poudre d'aluminium pur, taille de maille 325 (Alfa Aesar) pendant 1 h avec 5 min d'intervalle après chaque 15 min de broyage. Le repos entre les passages a été utilisé pour éviter une augmentation de la température qui peut conduire à l'agglomération des particules d'aluminium. La RT SMAT a été réalisée en chargeant le flacon dans le broyeur SPEX 8000M, tandis que pour le LN2 SMAT, le flacon a été inséré dans un manchon en téflon avec l'entrée et la sortie d'azote liquide du dewar.

La microscopie optique a été utilisée pour visualiser l'effet de SMAT sur la structure des grains de surface en coupe transversale. Les disques ont été sectionnés perpendiculairement à la surface SMAT et polis jusqu'à une finition au diamant de 0,05 µm. Le réactif de Keller (95 ml H2O, 2,5 ml HNO3, 1,5 ml HCl, 1 ml HF) a été utilisé pour graver la surface polie. Le SEM FEI-XL30 équipé d'EDS a été utilisé pour caractériser les changements microstructuraux avec SMAT à travers la caractérisation de la surface SMAT et du plan perpendiculaire à celle-ci. Les échantillons pour la caractérisation TEM ont été retirés de la surface SMAT à l'aide d'un faisceau d'ions focalisés Helios 5 UX et finalement amincis à la transparence électronique. Les images STEM ont été capturées à différents grossissements à l'aide de l'ARM 200F corrigé des aberrations (JEOL) pour évaluer la microstructure, telle que la taille des grains et les secondes phases, à proximité de la surface SMAT de l'échantillon RT et LN2 SMAT. Plus de 200 grains ont été échantillonnés pour générer une taille de grain moyenne pour chaque condition à l'aide du logiciel ImageJ. Les mesures XRD ont été effectuées à l'aide du diffractomètre à rayons X Aeris Panalytical.

Un potentiostat Gamry 600 connecté à une cellule standard à trois électrodes a été utilisé pour effectuer chaque expérience électrochimique. SMAT et des surfaces d'échantillon de base avec une zone immergée de 1 cm2 ont été utilisées comme électrode de travail. Le fil de platine et le SCE ont été utilisés respectivement comme contre-électrodes et électrodes de référence. Les mesures électrochimiques ont été effectuées à température ambiante (c.-à-d. ~23 ± 2 °C) dans une solution de NaCl 0,6 M naturellement aérée avec un pH initial de 6,5 ± 0,2. Le pH souhaité a été obtenu en ajoutant des solutions diluées de HCl et de NaOH. Les mesures de polarisation potentiodynamique (PP) ont été mesurées après 10 min d'immersion dans un potentiel de circuit ouvert (OCP). Les mesures PP ont été effectuées de -100 mV (vs OCP) à -700 mVSCE potentiel avec une vitesse de balayage de 0,167 mV s-1. Des mesures de polarisation cycliques ont été effectuées après 10 min d'OCP et tous les balayages ont été lancés à -50 mV (vs OCP) et inversés après avoir atteint une densité de courant de 5 mA cm-2. Les balayages ont été arrêtés une fois qu'il a atteint la branche cathodique dans le cycle inverse. De même, des mesures EIS ont été effectuées après immersion dans des conditions OCP pendant différentes durées, à savoir 0, 5, 2, 6, 12, 24 et 48 h. Les mesures ont été effectuées avec une tension sinusoïdale de 10 mV sur une gamme de fréquences de 100 kHz à 10 MHz. Les parcelles de Tafel et les parcelles EIS ont été analysées par le logiciel EC-Lab. Les tests IGC ont été effectués conformément à la norme ASTM G11091, avec une légère modification pour les précautions de santé et de sécurité. Les échantillons ont été prétraités dans 50 ml d'acide nitrique (HNO3) + 950 ml d'eau déminéralisée pendant 1 min à 93 °C, puis 1 min dans du HNO3 concentré à température ambiante. Les échantillons ont ensuite été nettoyés à l'eau déminéralisée et séchés à l'air comprimé. Tous les échantillons ont ensuite été immergés dans une solution de 57 g de NaCl + 10 ml de H2O2 + 990 ml d'eau déminéralisée pendant 24 h. Après immersion, les échantillons ont été soigneusement nettoyés et sectionnés et les sections transversales ont été polies et gravées pour révéler la microstructure. La propension de l'IGC pour chaque échantillon a été calculée pour la profondeur de l'IGC de 30 à 50 fissures à l'aide du logiciel ImageJ. La caractérisation de surface quasi in situ a été réalisée en analysant la même région des trois échantillons après avoir effectué une immersion dans une solution de NaCl 0, 6 M non tamponnée avec un pH initial de 6, 5 ± 0, 2 pendant 6 h et 24 h.

Un spectromètre ToF-SIMS (Ion-ToF IV GmbH, Münster, Allemagne) a été utilisé et toutes les mesures ont été effectuées dans des conditions d'ultra-vide (10-9 mbar). Un ion Ga+ de 25 keV a été utilisé comme source principale et un ion Cs+ de 1 keV a été utilisé pour la pulvérisation. 100 * 100 µm2 ont été analysés à partir d'une zone de pulvérisation de 350 * 350 µm2. Les ions de polarité négative ont été choisis pour analyser la surface. Les mesures de spectroscopie photoélectronique à rayons X ont été effectuées à l'aide du spectromètre photoélectronique à rayons X Kratos Axis 165 Ultra. AlKa monochromatique (1486,6 eV) a été utilisé et tous les essais ont été effectués dans des conditions de vide de 10-9 torr. L'énergie de passage de l'analyseur était de 100 eV pour les spectres d'étude et de 20 eV pour les spectres à haute résolution. La taille du pas pour le spectre large était de 1 eV et de 0,1 eV pour les spectres à haute résolution. L'angle de décollage des photoélectrons (l'angle de la surface avec la direction dans laquelle les photoélectrons sont analysés) était de 90° et une taille de spot de 400 µm a été utilisée pour chacun des balayages. Le traitement des données (ajustement et décomposition des pics) a été effectué avec le logiciel Casaxps en utilisant une soustraction de fond itérative de type Shirley et des formes de pic gaussiennes/lorentziennes.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles auprès des auteurs correspondants sur demande raisonnable.

Aucun code ou algorithme personnalisé n'a été utilisé dans cet article.

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KS et KD développent l'idée. VB a réalisé des études de traitement et expérimentales, y compris le traitement SMAT, la caractérisation SEM, les mesures de corrosion (EIS, OCP, PP) et les mesures de spectroscopie (XPS et ToF-SIMS). YK a réalisé des expériences TEM. Tous les auteurs ont contribué à la rédaction et à la révision du document. KS supervise les travaux.

Correspondance à K. Solanki.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Beura, VK, Karanth, Y., Darling, K. et al. Rôle de la couche superficielle nanograinée à gradient sur le comportement à la corrosion de l'alliage d'aluminium 7075. npj Mater Degrad 6, 62 (2022). https://doi.org/10.1038/s41529-022-00271-z

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Reçu : 07 mars 2022

Accepté : 05 juillet 2022

Publié: 26 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41529-022-00271-z

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