Composite céramique transparent hautement électromagnétique composé de nanotubes de nitrure de bore et d'oxynitrure de silicium par méthode d'infiltration au perhydropolysilazane

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 14374 (2022) Citer cet article

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Avec le développement rapide des dispositifs de circuit à ondes électromagnétiques (EM), les matériaux transparents aux ondes hautes performances dotés de diverses fonctions ont attiré une grande attention. Le matériau céramique est un candidat prometteur pour une application dans des environnements difficiles en raison de sa résistance aux produits chimiques et à la corrosion. Dans ce travail, une voie dérivée de polymère a été adoptée pour synthétiser un composite céramique à température ambiante. Le composite est constitué de céramique SiON dérivée de perhydropolysilazane et renforcée avec des feuilles de nanotubes de nitrure de bore (BNNT). Avec l'ajout de matériaux céramiques SiON, l'échantillon résultant a montré une excellente hydrophobicité avec un angle de contact de 135 à 146,9°. Plus important encore, une stabilité thermique supérieure à 1600 ° C dans l'atmosphère contenant de l'oxygène a été observée pour l'échantillon fabriqué de SiON / BNNT, sans aucun changement de forme. La transparence électromagnétique des SiON/BNNT a été étudiée par la méthode du guide d'onde. L'échantillon SiON/BNNTs préparé a une permittivité réelle moyenne comprise entre 1,52 et 1,55 et une valeur moyenne de tangente de perte dans la plage de 0,0074 à 0,0266, dans la plage de fréquences de 26,5 à 40 GHz. L'effet de l'épaisseur sur la transparence aux ondes des échantillons de SiON/BNNT est également discuté. Pour résumer les résultats de caractérisation et de mesure supérieurs susmentionnés, le système de matériaux SiON/BNNTs présenté a un grand potentiel pour être utilisé comme matériaux transparents EM dans des conditions difficiles.

Les matériaux transparents aux ondes ont attiré l'attention au cours des dernières décennies car ce type de matériau est d'une importance vitale pour la fabrication des boîtiers d'antenne et pour protéger le système d'antenne radar du milieu environnant1. En général, les matériaux transparents aux ondes qualifiés possèdent deux caractéristiques, une faible permittivité diélectrique (ε < 4) et une faible tangente de perte (tanδ : 10−2–10−3)2,3, pour réduire la consommation d'énergie. Les matériaux polymères et céramiques transparents aux ondes sont deux catégories principales largement utilisées dans les systèmes radio des avions hypersoniques, des véhicules de rentrée, des missiles à grande vitesse et d'autres dispositifs similaires4,5. Par rapport aux composites polymères, les matériaux céramiques transparents aux ondes2,6 présentent des avantages uniques supplémentaires avec des points de fusion élevés, une résistance à l'abrasion, une résistance à la corrosion atmosphérique et une plus grande stabilité dans les environnements difficiles. Par exemple, le sulfure de zinc (ZnS)7 est l'un des matériaux de fenêtre d'antenne infrarouge à ondes longues les plus courants depuis les années 1960, et ses excellentes performances en termes de propriétés mécaniques/thermiques/de fabrication ont été largement étudiées par d'autres. Cependant, les exigences sévères du lieu de travail sévère et l'exigence de réduction de poids ont poussé le point focal dans un domaine difficile de performances légères et transparentes aux ondes, qui englobe les caractéristiques souhaitables des polymères et des céramiques.

Les nanotubes de nitrure de bore (BNNT) sont des cylindres de diamètres inférieurs au micromètre et de longueur micrométrique. Ils ont des propriétés attrayantes présentées par la combinaison d'une faible constante diélectrique et d'un module d'élasticité élevé8,9,10. Les BNNT ont été appliqués comme un type de matériau de renforcement pour fabriquer des composites céramiques avec une conductivité thermique et une constante diélectrique exceptionnelles11,12. Les BNNT sont un matériau diélectrique à faible k avec une constante diélectrique relative allant de 1,0 à 1,1 (50 Hz à 2 MHz)8, et ils sont prometteurs pour les applications mécaniques en raison de leur module élevé. Par exemple, les BNNT auraient un excellent module de Young (estimé jusqu'à 1,22 ± 0,24 TPa)13, variant selon le diamètre et l'épaisseur des nanotubes14. Ainsi, les BNNT peuvent être un candidat potentiel pour une utilisation dans des applications transparentes aux ondes à haute température en raison de leur faible constante diélectrique et de leur faible tangente de perte, de leur excellente structure ultra-légère et de leur point de fusion élevé. Cependant, sur la base des applications potentielles des matériaux transparents aux ondes dans les missiles à grande vitesse, la conductivité thermique remarquablement élevée (21,39 W/mK à 25 % en poids de BNNT)15 peut limiter son applicabilité dans ce domaine. La vitrocéramique16, un nouveau matériau solide polycristallin, est constitué de phases microcristallines et amorphes, et il a également suscité un intérêt accru récemment. L'oxynitrure de silicium (SiON) appartient à la famille vitrocéramique, et sa conductivité thermique ultra-faible (1,1–1,4 W/mK) et sa constante diélectrique relative (3,7–3,9)17 peuvent compenser les défauts des BNNT. Plus précisément, les BNNT revêtus de SiON peuvent servir de base à de nouveaux matériaux et procédés révolutionnaires, et ce nouveau composite mentionné en premier apportera un éclairage sur les matériaux transparents aux ondes.

Typiquement, les poudres de SiON peuvent être synthétisées par la réaction entre les poudres de silice et l'ammoniac18. Cependant, la quantité d'azote incorporé au cours de la réaction ne peut pas être contrôlée avec précision, et ainsi la qualité du produit SiON résultant est instable. De plus, ces procédés de formation sont coûteux et complexes. Pour résoudre les méthodes de formation conventionnelles et coûteuses de SiON, la voie des céramiques dérivées de polymères (PDC)19 peut être appliquée car elle fournit une nouvelle technique qui permet de réaliser le traitement thermique de la céramique à une température relativement basse ou même à température ambiante. Plus important encore, le matériau désigné par PDC permet la personnalisation de précurseurs polymères pour produire des formes élaborées et modifier leurs compositions de phase20. Par exemple, un travail récent21 a déclaré que la voie des PDC permet d'adapter les performances électrocatalytiques pour élaborer des systèmes céramiques ultra-minces complexes à base de silicium et de carbone (Si-C) avec de l'oxyde de graphène réduit 2D (rGO), qui ne peuvent pas être obtenus par une méthode conventionnelle. Des études approfondies ont montré le potentiel prometteur de fabrication de céramiques oxydes ou non oxydes, dérivées de précurseurs polymères spécifiques. Comme indiqué dans nos travaux antérieurs22, un type de polymère précéramique appelé perhydropolysilazane (PHPS) a une structure répétée de [–H2Si–NH–]n et peut être converti en SiON ou SiO2 dans des conditions d'azote et d'air, respectivement. Le rapport molaire de x et y dans SiOxNy dépend de la température et des conditions de recuit23. Différent des autres matériaux PDC avec une température de recuit supérieure à 1000 ° C, le PHPS a une capacité unique à se convertir en céramique SiON amorphe à ou près de la température ambiante pendant la transformation liquide-céramique. A notre connaissance, aucun matériau présentant des performances supérieures en tant que matériau transparent aux ondes n'a été proposé à ce jour.

Dans cet article, nous avons proposé et étudié un matériau céramique transparent électromagnétique (EM) ultra-léger composé de BNNT revêtus de SiON, basé sur la voie des PDC à température ambiante. Cette monocouche de céramique résistante à la chaleur (~ 0,3 mm) est transparente à plus de 90 % aux ondes radio. Le maximum atteint par sa transparence est de 97%. Le tapis de BNNT se compose d'un certain nombre de nanotubes qui sont maintenus ensemble par les forces de van der Waals. Une certaine quantité de SiON dérivé de PHPS est présentée pour maintenir les nanotubes ensemble à leurs jonctions et éliminer les vides d'air. Les effets de l'ajout de SiON dérivé du polymère sur l'évolution résultante de la phase/structurelle, le comportement thermique et la transparence EM de la céramique SiON/BNNT sont systématiquement étudiés.

Les puffballs de nanotubes de nitrure de bore (BNNT) disponibles dans le commerce, fournis par BNNT, LLC (SP10-R, Newport News, VA) impliquent la méthode HTP pendant le processus de fabrication. Une méthode de purification exclusive a été utilisée par le fournisseur pour éliminer la quasi-totalité du bore élémentaire afin de produire ce produit raffiné contenant plus de 99 % de nitrure de bore. Le polysilazane (NN120-20 (A), durXtreme GmbH, Allemagne) a été obtenu sous la forme d'une solution à 20 % en poids de perhydropolysilazane (PHPS) dans de l'éther di-n-butylique.

Pour préparer le tapis raffiné, un puffball raffiné BNNT SP10-R a été sélectionné et placé entre deux papiers de pesée (sans azote, 4*4 pouces, LAB SAFETY SUPPLY™) avec les bords agrafés. Ensuite, les matériaux susmentionnés ont été placés entre deux plaques d'acier et une pression uniaxiale a été appliquée par une presse d'établi (modèle 4386, CARVER®, USA) jusqu'à ce qu'une feuille de BNNT d'une épaisseur de 0,2 mm se forme. Par la suite, les feuilles BNNTs ont été complètement immergées dans la solution PHPS. Une fois l'infiltration terminée, l'échantillon humide a été pressé et l'excès de solution de PHPS à la surface de l'échantillon a été éliminé à l'aide de serviettes en papier. Le processus de séchage a eu lieu pendant la nuit et l'étape de filtration a été répétée 3 fois pour synthétiser le composite SiON/BNNTs. L'épaisseur de l'échantillon final était d'environ 0,3 mm.

La stabilité thermique a été analysée à l'aide d'un Discovery DSC250 (TA Instruments, USA) sous une atmosphère d'air. Le BNNT pur, le SiON dérivé du PHPS et le composite SiON/BNNT ont été pesés dans des casseroles en aluminium Tzero (instruments TA) et mesurés dans un cycle de chauffage de la température ambiante à 950 ° C à 10 ° C / min, respectivement. Une analyse thermique plus poussée a été effectuée dans un four tubulaire (Carbolite Gero 30–3000 °C, États-Unis) à 1000 °C dans l'air pendant jusqu'à 100 h.

L'analyse XRD a été mesurée avec un diffractomètre à rayons X multifonctionnel Rigaku SmartLab (Rigaku Corporation, Tokyo, Japon) équipé d'une cathode rotative en cuivre dans la configuration Bragg-Brentano. Les échantillons ont été scannés à un pas de 0,25° dans une plage 2θ de 10° à 90°. Des mesures de diffraction des rayons X à haute température ont été effectuées à l'aide d'un diffractomètre PANalytical Empyrean avec Anton Paar HTK 1200. L'échantillon a été chauffé de 25 à 1000 °C avec une rampe de 2 °C/min et un temps de séjour de 60 min.

Les micro/nanostructures de l'échantillon composite ont été caractérisées par un microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM, FEI Verios 460L). Les caractéristiques hydrophiles ou hydrophobes des composites purs BNNTs et SiON/BNNTs ont été évaluées via la mesure de l'angle de contact (Ramé-hart Model 260 Contact Angle Goniometer), mesuré à l'aide de la ligne tangente entre une goutte d'eau et la surface de l'échantillon.

Les paramètres S et la permittivité ont été mesurés à l'aide de la méthode du guide d'ondes. La configuration de mesure consistait en un analyseur de réseau vectoriel (Keysight, N5225A PNA, 10 MHz–50 GHz), un câble coaxial, une cavité de guide d'ondes, un kit d'étalonnage (Keysight, R11644A, 26,5–40 GHz) et un porte-échantillon. Les paramètres de diffusion (paramètres S) ont été directement mesurés et enregistrés par PNA, et la permittivité a été calculée selon l'algorithme Nicolson – Ross – Weir (NRW). La permittivité complexe relative d'échantillons de dimensions 7,112 mm × 3,556 mm × 3,556 mm a été mesurée dans la fréquence de la bande Ka (26,5–40 GHz).

Nous avons utilisé Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic) pour compléter les Figs. 1, 4b,c, 5b et 6, 7, 8, 9 et 10. Cet Origin appartient à la North Carolina State University et est extrait de www.originlab.com.

Diagrammes de diffraction des rayons X (XRD) à géométrie Bragg – Brentano à température ambiante de BNNT purs et de SiON / BNNT. (Ce chiffre est complété à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est récupérée sur https://www.originlab.com).

Les diagrammes XRD des composites BNNT et SiON / BNNT ont été présentés à la Fig. 1. Pour l'échantillon de BNNT pur, tous les pics de réflexion étaient situés à 25, 79 °, 42, 13 ° et 53, 20 °, avec les plans cristallographiques correspondants (002), (010), et (012). Ils ont montré les phases dominantes de BN qui étaient principalement composées de BN hexagonal avec des constantes de réseau de a, b = 2,498 Å et c = 6,636 Å (code de référence : 98-012-3398)24. Seul le pic (002) des BNNT était visible dans l'échantillon de SiON/BNNT, ce qui était dû à la structure amorphe du SiON dérivé de PHPS à température ambiante. La structure du SiON converti était la combinaison de SiO2 amorphe et de Si–N, Si–OH et O–H25 partiellement non condensés. La nature amorphe de ce matériau a été illustrée dans les travaux de Funayama et. al26, où un large pic à moins de 20° a été détecté et attribué à la structure amorphe. Par rapport à la position (002) des BNNT vierges à 25, 8 °, le pic correspondant dans l'échantillon SiON / BNNT a été légèrement décalé à moins de 2θ à 23 °. L'un résultait de la nature amorphe de l'addition de SiON, et un autre était dû à la légère expansion de l'espacement interplanaire dans la morphologie nanométrique des BNNT.

Comprendre les micro- et nanostructures est également important dans ce travail pour étudier pleinement l'effet de la céramique SiON dérivée de polymère sur les propriétés des BNNT. La figure 2a a montré la haute densité de BNNT avec des diamètres de 30 à 50 nm et un rapport d'aspect très élevé. L'existence de points dispersés à l'intérieur de la matrice était due au bore restant lors de la fabrication du BNNT27. La figure 2b illustre les changements de surface après l'infiltration de céramique SiON entre les BNNT. Il est évident que la surface était dense et plate, ce qui était différent des BNNT purs. Les espaces vides entre les BNNT ont été comblés par SiON avec succès, via la voie dérivée du polymère dans cette étude. Ce phénomène a réduit l'influence de la porosité sur les paramètres S et les mesures de permittivité dans "Wave-transparent properties".

Caractérisation structurale : images SEM de surface et de coupe transversale des composites (a) BNNT et (b) SiON/BNNT.

Pour être appliqué comme matériau de radôme, le matériau doit protéger le système d'antenne radar du milieu environnant tout en restant formable ; ainsi, un tel matériau doit être flexible. Les matériaux BNNT purs et SiON/BNNT sont disponibles en céramique fine et légère pour une flexibilité dans la conception et la disposition du radôme, et diverses formes incurvées peuvent être obtenues. Comme le montre la figure 3a, la feuille de BNNT préparée était très flexible et pliable, ce qui pouvait facilement être récupéré à la morphologie d'origine peu de temps après sa libération. En raison de sa nature très flexible, le film de BNNT infiltré par PHPS s'enroule facilement sur une surface métallique incurvée (Fig. 3b), illustrant son applicabilité potentielle en tant que matériau de radôme. La mouillabilité de la surface du matériau détermine également sa capacité à résister aux effets de la pluie sur sa durée de vie. Dans cette étude, la mouillabilité a été caractérisée par l'angle de contact de l'eau avec la surface solide des matériaux BNNT purs et SiON / BNNT sur les figures 3c, d. Un angle de contact plus petit indique la plus grande mouillabilité des matériaux. Les angles de contact sur les BNNT purs et les SiON/BNNT étaient respectivement de 86,7 à 94,0° et de 135 à 146,9°. Ces résultats ont révélé que les BNNT purs se situaient entre l'hydrophilie et l'hydrophobicité, tandis que les BNNT revêtus de SiON présentaient une hydrophobicité significative. Cette conclusion montre que le revêtement dérivé de PHPS est un matériau à faible énergie de surface qui peut être appliqué sur des nanostructures de BNNT pour réduire l'énergie de surface. L'ajout de revêtements SiON fournit des surfaces hydrophobes qui jouent un rôle important dans la réduction des dommages éventuels causés par la pluie.

( a, b ) Exposition de flexibilité et ( c, d ) angles de contact des matériaux BNNT purs et SiON / BNNT, respectivement.

Pour étudier plus avant la protection thermique fournie par l'ajout de SiON dérivé de PHPS, HT-XRD peut fournir des informations utiles sur son comportement thermique dans des environnements difficiles. La série numérotée d'analyses XRD in situ à haute température (HT) de la Fig. 4 met en évidence l'avantage majeur des SiON / BNNT dérivés de PHPS par rapport aux BNNT purs. Comme on peut le voir, le petit pic à 24,8 ° sur la figure 4a était la combinaison des existences de SiON et de BNNT, ce qui était cohérent avec les résultats de la figure 1. Avec le traitement thermique de 25 à 1000 ° C, ce pic était considéré comme stable, mais un changement mineur a été détecté à 900 ° C autour de 23 °. Ces larges pics de diffraction situés à 23° étaient du SiO2 amorphe, ce qui a été rapporté dans notre étude précédente28. Le PHPS contient de nombreux groupes Si – H et Si – N, et l'oxydation et l'hydrolyse de ces groupes Si – H peuvent former des groupes Si – OH pour produire une céramique SiON (H) amorphe à température ambiante. Cela explique le large pic entre 20° et 30° des échantillons de SiON/BNNT de la Fig. 1. À mesure que la température augmente, l'O et le N élémentaires peuvent progressivement être libérés de la structure chimique, et le N peut être presque éliminé à 800–900 °C20. La pléthore de liaisons Si – OH se condense ensuite pour synthétiser de nombreuses liaisons Si – O – Si pour former une phase riche en SiO2 et c'est la raison pour laquelle elle est montrée à HT-XRD sur la Fig. 4a – c. Les processus mentionnés ci-dessus sont illustrés dans les équations. (1)–(4) :

Des séries de diagrammes XRD ont été enregistrées pour le composite SiON/BNNT de (a) température ambiante à 1000 °C avec une vitesse de chauffage de 2 °C/min (air), (b) maintien à 1000 °C pendant 1 h (air), et (c) chauffage à 1500 et 1600 °C pendant 1 h (air), respectivement. ((b, c) sont complétés à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est récupérée sur https://www.originlab.com).

Pour la figure 4b, ces modèles XRD sont mesurés toutes les 10 minutes au temps de séjour à 1000 ° C dans l'air, et il est évident que le revêtement SiON sur les BNNT s'est converti en revêtement SiO2 à des températures plus élevées. Cela offrira la meilleure stabilité thermique et isolation à l'environnement de travail. L'échantillon a ensuite été chauffé à 1500 ° C et 1600 ° C sous air (Fig. 4c). Le test à 1700 °C n'a pas été sélectionné en raison du point de fusion de la céramique dérivée de PHPS (~ 1710 °C). Comme on peut le voir dans le pic net de XRD, la nature amorphe de SiO2 l'a fait cristalliser à 1500 °C et 1600 °C. L'apparition du pic h-BN a encore démontré que l'échantillon était fortement protégé par le revêtement de SiO2 dans des conditions difficiles. Cette transformation en SiO2 signifie que les composites SiON/BNNTs proposés possèdent d'excellentes performances de résistance thermique même à 1600 °C dans l'atmosphère contenant de l'oxygène.

Pour mieux afficher la protection supérieure du revêtement céramique dérivé de PHPS sur les BNNT en vrac, le composite SiON / BNNT et ses BNNT purs du groupe témoin ont tous deux été placés dans un creuset en alumine et testés à 1000 ° C de traitement thermique dans l'air. D'après les changements d'apparence des échantillons sur la figure 5a, on note que les BNNT vierges ont commencé à s'enrouler et à rétrécir après seulement 20 min à 1000 ° C, tandis que le composite SiO (N) / BNNT a conservé sa forme quel que soit son temps à des températures élevées. Lorsque l'expérience de conservation de la chaleur a été réalisée pendant les 60 premières minutes, les BNNT ont commencé à "fondre". Cette fusion est due au fait que les BNNT ne peuvent maintenir leur résistance à l'oxydation que jusqu'à 800–900 °C29, et qu'ils peuvent être partiellement transformés en oxyde de bore à 1000 °C30. Sur la base de ces découvertes, le revêtement céramique SiON est une méthode efficace et simple pour rendre les BNNT plus souhaitables pour de nombreuses applications dans des conditions difficiles.

( a ) Changement d'échantillon et ( b ) changements de masse de BNNT vierges et d'échantillons de céramique / BNNT dérivés de PHPS avec différents temps de séjour à 1000 ° C. ((b) est complété à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est extraite de https://www.originlab.com).

La figure 5b illustre la perte de masse en 0 à 80 min après un traitement d'oxydation à haute température à 1000 ° C. Le poids des BNNT sur 80 min était impossible à atteindre car l'échantillon fondait et collait au récipient. Un léger gain de poids au cours des 40 premières minutes a été détecté pour les BNNT purs, en raison de l'oxydation du BN31 et du bore32. La formation de B2O3 entraîne une prise de poids rapide et la réaction chimique correspondante suivant les équations. (5) et (6) :

La perte de poids qui s'ensuit peut être due à l'absence de fonte résiduelle lors de la pesée. Le composite SiON/BNNTs a affiché une perte de poids importante de 10,66 % en poids au cours des 10 premières minutes, ce qui peut être attribué à l'évaporation de l'humidité atmosphérique et à la perte des parties N–H et Si–H20. Après cette perte de poids initiale, la trace de poids des SiON/BNNT était relativement stable, indiquant que l'existence de SiON améliorait le comportement à l'oxydation et la stabilité thermique des BNNT purs.

Les changements de masse en fonction de la température ont été caractérisés par la technique TGA, et les résultats correspondants ont été présentés sur la Fig. 6. Les résultats s'alignent sur la discussion des Figs. 4 et 5. Au cours de l'étape de chauffage de 25 à 200 ° C, l'apparition de pertes de poids rapides (~ 4% en poids) pour les SiON et SiON / BNNT dérivés de PHPS était due à l'évaporation du solvant organique restant et à la perte d'espèces N – H et S – H, comme expliqué précédemment. Pour les BNNT vierges, l'élimination de l'humidité a entraîné une perte de poids de 1,33 % en poids au cours de cette phase. Différent de la perte de poids continue pour les échantillons de BNNT et de SiON/BNNT après 250 °C, un gain de poids d'environ 1,06 % de 250 à 450 °C a été observé pour le SiON dérivé de PHPS. Ce gain de poids suggère l'oxydation de Si – NH comme le montre l'Eq. (3). La condensation principale des liaisons Si–OH a causé la perte de poids à plus de 450 °C. Il a été rapporté que les groupes silanol sont très susceptibles de générer des liaisons Si-O-Si par le processus d'auto-condensation33. Sur la figure 6b, le gain de poids des BNNT purs résultait de l'oxydation du bore, qui a également été expliquée dans l'équation. (5). Dans l'ensemble, le composite SiON/BNNTs étudié est thermiquement stable jusqu'à 1000 °C dans l'air avec > 92 % en poids de rétention de masse sans changement de forme. L'ajout de SiON a grandement amélioré la résistance à la chaleur des BNNT, en particulier dans un environnement soutenu à 1000 °C.

Courbe TGA de (a) SiON dérivé de PHPS, (b) de BNNT purs et (c) d'échantillons de SiON / BNNT dérivés de PHPS. (Ce chiffre est complété à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est récupérée sur https://www.originlab.com).

L'une des propriétés les plus intéressantes des céramiques SiON dérivées de PHPS est la faible permittivité complexe et la tangente de perte. Les résultats des tests de permittivité sont illustrés à la Fig. 7. Tous les échantillons ont montré une permittivité réelle (ε′ < 1,62) et une permittivité imaginaire (ε″ < 0,07) relativement faibles, ce qui répond aux exigences des applications de radôme. La valeur de ε′ pour les BNNT purs était d'environ 1,38 dans toute la gamme de fréquences. Les céramiques SiON dérivées de PHPS ont illustré des valeurs plus élevées de ε 'entre 1, 55 et 1, 62, par rapport aux BNNT purs. Ce phénomène est dû à la capacité de polarisation plus élevée du SiON dérivé de PHPS. De plus, l'infiltration de SiON a éliminé tous les pores et créé une plus grande densité dans les matériaux résultants. La nature de la polarisation dipolaire se traduit par la valeur de la permittivité réelle (ε′) de SiON > la valeur de SiON/BNNTs > la valeur de BNNTs. Si la fréquence du champ externe est faible, la polarisation dans le milieu peut suivre le changement du champ externe, ce qui signifie qu'il n'y a pas de perte de polarisation. Dans la condition où la fréquence du champ externe augmente, le temps de stabilité de polarisation requis sera plus long que la période de décalage du champ externe, et la perte de polarisation sera introduite.

Permittivité complexe : (a) permittivité réelle et (b) permittivité imaginaire ; et (c) tangente de perte d'échantillons de BNNT purs, SiON dérivés de PHPS, SiON/BNNT (épaisseur ~ 6 mm) à des fréquences de 26,5 à 40 GHz mesurées à température ambiante, montrant de bonnes performances de transparence aux ondes électromagnétiques. (Ce chiffre est complété à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est récupérée sur https://www.originlab.com).

L'analyse de l'équation peut commencer par l'équation de Debye :

où ε′ est la permittivité réelle, ε″ est la permittivité imaginaire, \(\omega\) est la fréquence angulaire, \(\tau\) est le temps de relaxation, \({\varepsilon }_{s}\) est la permittivité statique (à basse fréquence), et \({\varepsilon }_{\infty }\) est la permittivité à une fréquence extrêmement élevée. On peut voir à partir des formules que lorsque la fréquence augmente, la valeur de \({\varepsilon }^{^{\prime}}\) diminue. Cependant, à mesure que la fréquence augmente dans une certaine mesure, la permittivité réelle sera presque constante dans la plage de fréquences. Dans le calcul de la permittivité imaginaire d'un matériau, la perte de conduction peut également être trouvée. Ainsi, l'équation de la permittivité imaginaire est mise à jour pour :

où \(\sigma\) est la conductivité électrique du matériau. Cette conduction se produit normalement dans la région des micro-ondes. La figure 7b montre la variation de la constante diélectrique imaginaire à différentes fréquences et montre que les BNNT agissent comme d'excellents isolants électriques. Dans l'ensemble, la valeur de ε″ des BNNT purs correspondait étroitement à celle des SiON / BNNT, avec une plage de 0, 01 à 0, 04. Ils possèdent tous deux une valeur de conductivité électrique inférieure en raison de la densité électronique limitée basée sur l'équation classique électron / Drude – Lorentz (équations 7 à 9).

Les paramètres de diffusion (paramètres S) peuvent être utilisés pour décrire de manière exhaustive comment l'énergie se propage à travers un réseau électrique. Dans cette étude, les échantillons ont été mesurés dans un guide d'onde rectangulaire avec une fréquence allant de 26,5 à 40 GHz. Les paramètres S mesurés, ainsi que la puissance d'absorption, sont illustrés à la Fig. 8. Selon la loi de conservation de l'énergie, la somme totale des puissances transmise, réfléchie et absorbée est de 1. À la Fig. 8a, la capacité de transmission a augmenté avec l'augmentation de la fréquence. Cependant, les fréquences plus élevées sont plus sensibles à la réflexion, et c'est pourquoi les courbes de puissance de réflexion diminuaient aux fréquences plus élevées. Dans l'ensemble, les BNNT purs ont montré la transmission la plus élevée dépassant 85% à 26,5 GHz et atteignant des valeurs aussi élevées que 95% à 40 GHz. Avec ces performances supérieures, les échantillons de SiON/BNNT préparés ont également présenté d'excellents résultats de transmission entre 76 % et 89 % à 26,5-40 GHz. Aucune différence évidente n'a été observée entre les échantillons de SiON/BNNT et de SiON dérivés de PHPS. Cette absence de contraste peut être attribuée à l'infiltration du liquide PHPS. Le liquide PHPS a été entièrement infiltré dans la feuille de BNNT. Ensuite, la céramique SiON a comblé les lacunes à l'intérieur des BNNT, et plus encore à la surface des BNNT. Le revêtement SiON a affecté l'effet d'adaptation et a donné un résultat similaire pour SiON et SiON/BNNT. Une faible valeur de permittivité indique le degré d'appariement souhaité.

Les puissances (a) transmise, (b) réfléchie et (c) absorbée en pourcentage par rapport à la fréquence des échantillons de BNNT purs, de SiON dérivé de PHPS, de SiON/BNNT (épaisseur ~ 3 mm) à des fréquences de 26,5 à 40 GHz. (Ce chiffre est complété à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est récupérée sur https://www.originlab.com).

La relation entre les paramètres S et la puissance peut être décrite comme suit :

La raison pour laquelle les BNNT ont la puissance transmise la plus élevée peut être expliquée dans les équations suivantes :

où \({R}_{L}\) est la perte de retour, \({\varepsilon }_{r}\) est la permittivité relative complexe et \({\mu }_{r}\) est la perméabilité relative complexe (qui est égale à 1 pour un matériau non magnétique). Sur la base des équations ci-dessus, une permittivité relative inférieure entraînera une perte de retour inférieure. Les BNNT purs ont la permittivité relative la plus faible, ce qui se traduit par la puissance réfléchie la plus faible. Cependant, le SiON pur dérivé de PHPS a également une faible puissance réfléchie. Ces résultats semblent contredire le résultat obtenu à partir des équations ci-dessus. Ce phénomène peut être expliqué par les équations présentées ci-dessous, dans les équations. (16) et (17)

où P est la puissance absorbée, \({P}_{0}\) est la puissance entrée dans l'échantillon, d est l'épaisseur de l'échantillon, \(\alpha ,\) et \(\beta\) sont les parties réelle et imaginaire de la constante de propagation. Plus précisément, plus \(\alpha\) est élevé, plus la puissance absorbée par l'échantillon et consommée sous forme de chaleur est importante. \(\alpha\) est étroitement lié à la partie imaginaire de la permittivité relative - plus la partie imaginaire de la permittivité relative est élevée, plus la puissance absorbée par le matériau est importante. C'est la raison pour laquelle la plus grande partie de la puissance est absorbée par SiON au lieu d'être réfléchie, comme le montre la Fig. 8.

L'épaisseur de l'échantillon affecte également les propriétés de transparence aux ondes. L'augmentation de l'épaisseur de matériau d signifie que la distance de propagation des ondes électromagnétiques dans le milieu augmente également. Lorsque l'angle d'incidence des ondes électromagnétiques reste inchangé, la perte d'absorption augmente tandis que d augmente également. Puisque l'épaisseur du matériau augmente, les propriétés globales de transparence aux ondes du matériau diminuent. Sur la base des résultats des Fig. 7 et 8, ces trois échantillons étaient tous deux des matériaux de transparence EM, en particulier pour les BNNT purs et les SiON/BNNT. Pour étudier l'effet de l'épaisseur de l'échantillon sur les résultats mesurés, différentes couches d'échantillons de SiON/BNNT ont été préparées avec différentes épaisseurs. Dans cet ensemble expérimental, chaque couche avait une épaisseur de 0,3 mm. Les puissances transmise, réfléchie et absorbée sont représentées sur la Fig. 9. On peut voir que la puissance transmise diminue avec l'augmentation de l'épaisseur, et la puissance transmise peut être maintenue à plus de 90% pour toute la gamme de fréquences étudiée. La puissance réfléchie, même avec une épaisseur d'échantillon variable, peut toujours maintenir un degré élevé d'adaptation d'impédance sur toute la gamme de fréquences. Pas plus de 5 % de puissance ont été réfléchis et perdus sur la base des résultats de mesure. Cette petite valeur de la réflexion de puissance est due au degré d'adaptation, qui est principalement déterminé par la surface avant du matériau au lieu de l'épaisseur de l'échantillon, car l'épaisseur est beaucoup plus petite que la longueur d'onde.

Les puissances (a) transmise, (b) réfléchie et (c) absorbée en pourcentage par rapport à la fréquence des échantillons de SiON/BNNT à différentes épaisseurs avec des fréquences de 26,5 à 40 GHz. (Ce chiffre est complété à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est récupérée sur https://www.originlab.com).

À mesure que l'épaisseur de l'échantillon de SiON/BNNT augmente, la puissance transmise (S21) diminue principalement en raison de l'augmentation de l'absorption, comme le montre la figure 9a. La puissance dissipée augmente de façon exponentielle avec l'augmentation de l'épaisseur, ce qui peut être montré dans l'équation. (15). Cependant, lorsque l'épaisseur augmente dans une certaine mesure, la différence de phase entre le signal réfléchi par les première et seconde surfaces doit être prise en considération. Comme le montre la figure 9b, avec 11 couches de SiON/BNNT et dans la gamme de fréquences de 34 à 36 GHz, la réflexion diminue à près de 0 %. Cette réflexion minimale se produit parce que les signaux réfléchis par les surfaces supérieure et inférieure de l'échantillon ont une différence de phase de 180° et une amplitude similaire, qui s'annulent.

Les propriétés diélectriques spécifiques d'autres céramiques et composites transparents EM de la littérature3,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,44 sont illustrées à la Fig. 10. Par rapport à d'autres matériaux, notre candidat a montré une constante diélectrique beaucoup plus faible (~ 1,51) et une densité plus faible (~ 1,5 g/cm3) dans une large gamme de fréquences (26,5–40 GHz). Plus important encore, le revêtement de silice dérivée de PHPS sur les BNNT a fourni une résistance thermique supérieure jusqu'à 1600 °C, ce qui dépasse de loin la température de fonctionnement des autres produits à notre connaissance. Par exemple, Pyroceram 960640, développé par Corning Glass, a une température de fusion de 1349 °C et une température de fonctionnement maximale d'environ 1000 °C. Nos SiON/BNNT flexibles apportent les avantages d'un poids plus léger, de meilleures performances de transparence EM, ainsi qu'une excellente résistance thermique. La température de fonctionnement améliorée et la simplicité du processus de fabrication présentent un plus grand potentiel dans les domaines scientifiques et technologiques. Grâce à ces avancées, il peut lancer la prochaine génération de technologies de défense, telles que les systèmes de communication par satellite, capteurs, radar et télécommunications. Cependant, le coût et la fragilité due à la surépaisseur limitent son utilisation. Cette étude se poursuivra avec l'optimisation de l'amélioration mécanique (« Informations complémentaires »).

La constante diélectrique et la densité des composites transparents EM à base de céramique typiques de la littérature. (Ce chiffre est complété à l'aide d'Origin 2019 (64 bits) avec la version 9.6.0.172 (Academic), qui est récupérée sur https://www.originlab.com).

La préparation d'un film mince de SiON à partir de perhydropolysilazane (PHPS) à température ambiante a attiré une grande attention car elle offre une nouvelle façon de préparer des matériaux céramiques tout en éliminant les étapes de traitement à haute température. Cet article rend compte de la création d'un composite SiON/BNNTs transparent aux EM à base de perhydropolysilazane et de BNNT purs, par la voie des PDC. Les espaces vides entre les BNNT ont été remplis avec succès par SiON, et la surface de la céramique flexible SiON/BNNT a montré une hydrophobicité significative avec un angle de contact de 135 à 146,9°. Comparés à ceux des BNNTs purs, les composites SiON/BNNTs étudiés possèdent d'excellentes performances de résistance thermique à 1600 °C dans l'atmosphère contenant de l'oxygène. Plus important encore, les échantillons de SiON/BNNT préparés ont montré d'excellents résultats sur la transparence électromagnétique (EM) avec une permittivité réelle moyenne d'environ 1,52 à 1,55 et une valeur de tangente de perte moyenne dans la plage de 0,0074 à 0,0266, à 26,5 à 40 GHz. La puissance transmise des SiON / BNNT peut atteindre 0,90 à 0,97 avec une épaisseur de 0,3 mm, et cette propriété supérieure de transparence aux ondes est maintenue avec une épaisseur croissante. Un tel matériau transparent EM avec des performances supérieures éclairera les applications des matériaux de radôme dans les applications en environnement difficile.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant CX ([email protected]) sur demande raisonnable.

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Nous sommes reconnaissants à BNNT, LLC pour avoir généreusement fourni les nanotubes de nitrure de bore (BNNT) pour les expériences de ce travail. Nous exprimons notre gratitude à l'Analytical Instrumentation Facility (AIF) et au Wilson College of Textiles de la North Carolina State University pour l'utilisation de (HT)-XRD, SEM et TGA. Nous tenons également à remercier Sravanthi Vallabhuneni et le professeur Arun Kumar Kota pour leur aide dans la mesure de l'angle de contact.

Département de génie mécanique et aérospatial, NC State University, Raleigh, NC, 27607, États-Unis

Ni Yang, Shaofan Xu et Chengying Xu

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NY : conceptualisation, investigation, écriture-ébauche originale. SX : analyse des données. CX : conceptualisation, analyse formelle et validation.

Correspondance à Chengying Xu.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Yang, N., Xu, S. & Xu, C. Composite céramique transparent hautement électromagnétique composé de nanotubes de nitrure de bore et d'oxynitrure de silicium via la méthode d'infiltration au perhydropolysilazane. Sci Rep 12, 14374 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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Reçu : 15 mars 2022

Accepté : 16 août 2022

Publié: 23 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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