Nanolaminographie in situ guidée hiérarchiquement pour la visualisation de la nucléation des dommages dans les tôles d'alliage

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 1055 (2023) Citer cet article

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Un guidage hiérarchique est développé pour l'imagerie par rayons X à l'échelle nanométrique tridimensionnelle (3D), permettant l'identification, le raffinement et le suivi des régions d'intérêt (ROI) dans les échantillons dépassant considérablement le champ de vision. Cela ouvre de nouvelles possibilités d'investigations in situ. Expérimentalement, l'approche tire parti des mesures multi-échelles rapides basées sur la microscopie à projection agrandie avec des capacités de zoom continu. Un retour immédiat et continu sur les progrès expérimentaux ultérieurs est permis par un traitement de données à la volée approprié. Pour cela, par justification théorique et validation expérimentale, la récupération de phase dite de quasi-particule est généralisée aux conditions de faisceau conique, étant la clé d'un calcul suffisamment rapide sans perte significative de qualité d'imagerie et de résolution par rapport aux approches courantes de la microscopie holographique. Exploitant la laminographie 3D, particulièrement adaptée à l'imagerie des retours sur investissement dans des échantillons en forme de plaque étendus latéralement, le potentiel du guidage hiérarchique est démontré par l'étude in situ de la nucléation des dommages à l'intérieur des feuilles d'alliage dans des conditions aux limites pertinentes pour l'ingénierie, fournissant un nouvel aperçu de la morphologie à l'échelle nanométrique développement de vides et d'amas de particules sous charge mécanique. Combiné à la corrélation de volume numérique, nous étudions la cinématique de déformation avec une résolution spatiale sans précédent. La corrélation de l'évolution à l'échelle méso (c'est-à-dire les champs de déformation) et à l'échelle nanométrique (c'est-à-dire la fissuration des particules) ouvre de nouvelles voies pour la compréhension de la nucléation des dommages dans les matériaux en feuille avec des dimensions pertinentes pour l'application.

La microscopie à rayons X moderne permet l'étude tridimensionnelle (3D) non destructive d'échantillons à une résolution à l'échelle nanométrique1 et son potentiel pour l'étude des processus in situ a déjà été démontré2. Mais souvent, les possibilités de miniaturisation de l'échantillon sont limitées, par exemple par le besoin de conditions aux limites préservées ou le danger de désintégration locale par extraction d'échantillon. Ils ne peuvent pas non plus suivre le champ de vision (FOV) réduit en conséquence lié à la résolution spatiale croissante permise par les progrès de la microscopie à rayons X. Pour cette raison, les approches d'imagerie 3D locale telles que la tomodensitométrie locale (CT)1 ou la laminographie informatisée (CL)3 jouent un rôle de plus en plus important pour de nombreuses applications connexes. Pour ces techniques locales, cependant, l'identification et la sélection de régions d'intérêt (ROI) possibles dans des échantillons beaucoup plus grands sont souvent entravées ou complètement exclues par la superposition excessive de caractéristiques dans les images de projection bidimensionnelles (2D) détectées. Ceci est encore plus compliqué pour les études in situ, où les échantillons peuvent subir des changements ou des déplacements morphologiques supplémentaires. En conséquence, de nouvelles stratégies et techniques de mesure sont nécessaires pour l'identification et le réajustement continu du sous-volume d'échantillon imagé contenant les caractéristiques d'intérêt. Dans ce contexte, une complication sérieuse découle de la formation de figures de diffraction de Fresnel dans les images enregistrées, causées par la propagation du front d'onde des rayons X de l'échantillon au plan de détection. Cela s'applique en particulier à la microscopie à projection agrandie où le faisceau conique inhérent améliore efficacement l'impact de la diffraction de Fresnel sur l'image détectée. Par conséquent, dans la plupart des cas, une interprétation directe des données brutes mesurées ainsi que des reconstructions 3D basées directement sur les données brutes n'est pas possible sans un traitement d'image préalable au moyen d'algorithmes de récupération de phase appropriés.

Nous introduisons ici ce qu'on appelle des conseils hiérarchiques pour la microscopie à rayons X 3D, surmontant les limitations ci-dessus de la nano-imagerie 3D en permettant l'identification et le raffinement des ROI intrinsèquement petits à l'intérieur d'échantillons considérablement plus grands. En particulier pour les expériences d'imagerie in situ visant une résolution spatiale aussi élevée, un suivi précis du retour sur investissement est considéré comme une condition préalable. En bref, comme illustré sur la Fig. 1a, l'approche est basée sur l'acquisition d'ensembles de données multi-échelles, suivie directement (idéalement même simultanément) d'une phase 2D appropriée et d'une reconstruction de volume 3D à la volée. L'image 3D hiérarchique immédiate obtenue de l'état actuel de l'échantillon permet une rétroaction directe pour l'acquisition de données ultérieure, en particulier pour un ajustement continu des ROI évoluant dynamiquement et leur visualisation 3D haute résolution.

(a) Principe de l'orientation hiérarchique proposée. ( b ) Microscopie de projection agrandie à base de miroir KB avec capacité de zoom, combinée à une géométrie de balayage laminographique avec angle d'inclinaison \ (\ thêta \). ( c ) Illustration de l'emplacement et de la taille du retour sur investissement à haute résolution, comme indiqué en ( d ), dans l'échantillon macroscopique étudié in situ pendant le chargement dans des conditions aux limites pertinentes pour l'application. ( d ) Flux de travail de guidage hiérarchique introduit dans ( a ) appliqué à l'étude in situ des processus à l'échelle nanométrique dans l'échantillon de ( c ) lors d'une rupture ductile. Ce n'est qu'après la récupération de phase à la volée et la reconstruction laminographique 3D ultérieure que l'identification et le suivi des groupes de vides pertinents (rectangle rouge) sont possibles, par exemple pour l'identification et l'ajustement du retour sur investissement pendant la mesure. Avant, dans les régions correspondantes des images de projection brutes et de phase récupérées (marquées en vert), les caractéristiques de retour sur investissement sont indiscernables en raison de la diffraction de Fresnel et de la forte superposition des faibles contrastes associés. À des fins de visualisation, ici le contraste de la carte de phase agrandie a été amélioré par un filtrage passe-haut.

La capacité de zoom requise jusqu'à l'échelle nanométrique est réalisée au moyen de la microscopie par projection4, qui permet un réglage flexible du grossissement et du champ de vision associé en déplaçant l'échantillon entre le point focal et le plan de détection1,5, voir Fig. 1b. Une étape de rotation d'échantillon suffisamment précise équipée d'actionneurs motorisés pour les translations latérales d'échantillon permet une imagerie tomographique 3D avec un ajustement adéquat du retour sur investissement. Afin d'étudier les géométries d'échantillons plats et étendus latéralement, nous mettons en œuvre ce que l'on appelle la laminographie informatisée (CL), qui est particulièrement adaptée au dépistage de grandes zones d'échantillons et au zoom avant sur les ROI locales à haute résolution3,6,7. Pour la réalisation de la récupération de phase cruciale à la volée (c'est-à-dire suffisamment rapide) adaptée à l'imagerie haute fidélité et haute résolution (c'est-à-dire en tenant compte des modèles de diffraction de Fresnel typiques dans le régime holographique), nous étendons le soi-disant approche quasi-particule (QP)8,9 à un faisceau conique. Pour cela, nous justifions soigneusement cette extension théoriquement, suivie d'une validation par des simulations ainsi que par une application à des données expérimentales. En particulier, nous montrons que la reconstruction de phase obtenue des données holographiques agrandies (c'est-à-dire avec des nombres de Fresnel relativement petits) ne souffre pas significativement en termes de qualité d'image par rapport aux approches de récupération de phase multi-distance1,5 et/ou itératives2,10 établies, toutes qui sont considérablement plus chronophages en ce qui concerne la mesure et/ou le calcul de récupération de phase, respectivement, et donc pas bien applicables ici. Une capacité similaire à la volée, telle que la récupération de phase QP étendue non itérative à distance unique, n'est actuellement obtenue que pour les données acquises dans le régime d'amélioration des bords11,12,13, mais qui ne fournit pas une résolution spatiale suffisante pour nos besoins. . Après la récupération de phase, les images de phase obtenues sont directement transmises à un pipeline de reconstruction tomographique ou laminographique 3D basé sur GPU à la pointe de la technologie12, ce qui entraîne un temps de traitement total des données suffisamment court pour une véritable exécution à la volée. Cela signifie que directement à la fin de l'acquisition des données expérimentales, ou seulement avec un retard négligeable, une image de la morphologie interne de l'échantillon est accessible comme vue d'ensemble ou pour parcourir en détail, permettant un retour immédiat pour la prise de décision concernant les étapes expérimentales ultérieures.

Afin de démontrer le potentiel de la nanolaminographie à rayons X guidée hiérarchiquement proposée, nous appliquons cette approche pour permettre l'imagerie 3D in situ avec une résolution spatiale submicrométrique profonde pour étudier la nucléation des dommages lors d'une rupture ductile à l'intérieur d'une feuille d'alliage d'aluminium (Al-Cu- Mg (AA2139T3)) sous déformation plastique. Ici, seule une résolution spatiale inférieure au micromètre permet d'observer les mécanismes pertinents de formation de vides et de fissuration des particules de phase secondaire, tandis qu'une taille d'échantillon macroscopique est indispensable pour la réalisation de l'état de déformation requis, voir Fig. 1c. Sans un guidage approprié tel que fourni par l'approche présentée, l'identification et le suivi des caractéristiques pertinentes de l'échantillon s'avèrent impossibles, voir Fig. 1d.

Avec une demande environnementale et économique croissante, le recyclage et les industries circulaires intéressent les fabricants d'alliages, en particulier pour les alliages d'aluminium. Cependant, le recyclage d'alliages de composition différente peut entraîner une augmentation des impuretés et de la teneur en particules intermétalliques associées qui, à leur tour, peuvent affecter des propriétés mécaniques importantes telles que la formabilité14. Ici, de nouvelles connaissances expérimentales et des modèles correspondants sont nécessaires pour pouvoir prédire l'effet de la teneur en particules sur les propriétés mécaniques. La nature, la taille et la distribution des particules sont également connues pour jouer un rôle important dans ce processus15. Pour le développement de ces nouveaux modèles, la connaissance du développement microstructural in situ (y compris les vides et les particules de phase secondaire) ainsi que sa corrélation avec l'amplitude de la déformation et les conditions au sein du matériau sont cruciales. Des études antérieures sur la nucléation et la croissance des dommages ont été réalisées in situ à l'échelle microscopique16,17, mais uniquement ex situ à l'échelle nanométrique18,19,20. Ici, l'étude présentée ouvre de nouvelles possibilités pour obtenir une image complète des processus d'endommagement des matériaux via la combinaison de la résolution 3D à l'échelle nanométrique et de la mesure in situ. Ainsi, le guidage hiérarchique est essentiel pour identifier, zoomer et suivre les amas de vides et de particules de phase secondaire pertinents pour les dommages in situ, avec une résolution élevée, et toujours dans des échantillons suffisamment grands pour maintenir les conditions aux limites pertinentes pour l'application.

De plus, la rupture ductile21 joue un rôle crucial pour les applications technologiques du matériau étudié et est généralement divisée en trois étapes caractéristiques : la nucléation des vides, la croissance des vides et la coalescence des vides. Les modèles de dommages continus sont connus pour décrire et prédire correctement la phase de croissance et de coalescence des vides22,23, alors que seuls des modèles phénoménologiques sont généralement disponibles pour la phase de nucléation des vides. Ces derniers décrivent le taux de nucléation des vides comme une fonction gaussienne ayant un taux maximum à une déformation critique24. Cependant, les contributions des contraintes et des déformations au processus de nucléation ne sont actuellement pas suffisamment bien connues. De plus, tous ces modèles ne peuvent rendre compte de la morphologie, de la taille et de la nature des particules. Nous montrons ici la faisabilité d'analyser la morphologie à l'échelle nanométrique et de mesurer les déplacements via la corrélation de volume numérique (DVC) sur la base des données multi-échelles obtenues, permettant ainsi la corrélation des bandes tendues à l'échelle méso et des processus de nucléation des dommages à l'échelle nanométrique.

Dans ce qui suit, le concept et les principes de l'orientation hiérarchique sont d'abord introduits. Pour sa mise en œuvre, l'adaptation de la récupération de phase QP au cas du faisceau conique joue un rôle central et est donc décrite plus en détail. En particulier, une justification théorique et expérimentale de sa validité dans les conditions d'échelle modifiées est donnée et la qualité de l'image est comparée aux approches de récupération de phase établies et couramment utilisées pour la microscopie à rayons X. Dans la deuxième partie, nous démontrons l'application de l'approche pour l'observation d'une tôle en alliage d'aluminium AA2139T3 lors d'essais mécaniques in situ. Ici, les principaux aspects de la configuration expérimentale pour le test de chargement in situ sont décrits, suivis des résultats à l'échelle nanométrique obtenus en combinaison avec une analyse de déformation DVC.

Le flux de travail expérimental de la microscopie à rayons X à guidage hiérarchique est illustré à la Fig. 1a : premièrement, une mesure avec une résolution spatiale suffisamment faible est effectuée, avec son champ de vision correspondant plus grand visant une image d'ensemble en 3D de l'échantillon étudié. Grâce à un traitement et une visualisation des données à la volée appropriés, cette carte 3D basse résolution sert à guider la sélection et l'ajustement des mesures réelles de retour sur investissement à haute résolution, concernant l'emplacement, les facteurs de zoom appropriés, etc. -la phase à la volée et la procédure de reconstruction 3D permettent une assurance qualité instantanée et continue, y compris le raffinement potentiel de ces mesures de retour sur investissement à haute résolution et des paramètres expérimentaux utilisés. Ceci est particulièrement intéressant pour les études in situ, où le contrôle externe des paramètres de processus peut désormais réagir sur l'historique du processus capturé à l'échelle nanométrique, influençant par exemple le chauffage ou le chargement mécanique appliqué ultérieurement, éventuellement suivi de la prochaine itération du schéma.

Instrumentalement, comme le montre la figure 1b, notre mise en œuvre de l'approche présentée est basée sur une configuration de microscopie par projection réalisée au moyen d'un système de miroir Kirkpatrick-Baez (KB). Le facteur de zoom résultant peut être ajusté de manière flexible en positionnant l'échantillon le long de l'axe optique1, sa large bande passante d'énergie permet des temps d'exposition inférieurs à la seconde (ici \({0.4}\,\text {s}\) par projection), et la l'énergie des photons (ici \({29.6}\,\text {ke}\text {V}\)) permet de pénétrer également des échantillons épais et optiquement denses. Plus de détails sur l'instrumentation de microscopie à projection de rayons X et les mesures effectuées sont donnés dans la section méthodes. Les capacités d'imagerie 3D sont basées sur ce que l'on appelle la laminographie informatisée à rayons X3,6,7, qui généralise la géométrie d'acquisition tomographique conventionnelle en inclinant l'axe de rotation par rapport à l'axe optique. De cette manière, une imagerie 3D de haute qualité d'échantillons étendus latéralement dépassant considérablement le champ de vision devient possible. Dans la configuration utilisée, l'axe de rotation laminographique incliné a une sphère de confusion inférieure à \({150}\,\text {nm}\), résultant en une résolution spatiale 3D réalisable similaire. Pour la sélection ROI, un système de translation motorisé positionne l'échantillon relativement à cet axe. Des informations supplémentaires sur la laminographie informatisée sont présentées dans la section des méthodes.

Notre pipeline de traitement de données tire parti du cadre UFO très efficace12, complété par l'algorithme de récupération de phase en une étape présenté ici, qui convient à la microscopie dans le régime holographique. En particulier, le cadre permet la diffusion directe des données brutes de la caméra vers les GPU où le traitement des données est effectué à la volée, c'est-à-dire la récupération de phase, le filtrage tomographique et la rétroprojection du motif de diffraction de Fresnel enregistré est possible en parallèle au processus d'acquisition en cours. Cela permet une visualisation de l'échantillon 3D immédiatement après l'acquisition des données.

Sur la figure 1d, un exemple typique des données expérimentales enregistrées pour l'application présentée du guidage hiérarchique est illustré, ainsi que son traitement et les reconstructions 3D à basse et haute résolution obtenues. De toute évidence, la récupération de phase et la reconstruction 3D sont cruciales pour la mesure microscopique dans le régime holographique, puisque les caractéristiques d'intérêt ne peuvent pas être reconnues dans les images de projection brutes et récupérées en phase. Étant donné que l'efficacité temporelle et la haute résolution sont cruciales pour la récupération de phase requise dans le régime holographique (c'est-à-dire avec des nombres de Fresnel relativement petits), dans ce qui suit, une extension appropriée de l'approche de récupération de phase QP est soigneusement justifiée sur la base de considérations théoriques. , appuyée par une validation par simulations ainsi que par application à des données expérimentales.

D'une part, jusqu'à présent, tous les pipelines publiés capables de récupérer la phase à la volée sont limités aux données enregistrées dans le régime d'amélioration des bords12,13 (c'est-à-dire avec des nombres de Fresnel relativement grands obtenus par de courtes distances de propagation et généralement pour un faisceau parallèle), qui est une conséquence directe de l'algorithme de récupération de phase en une seule étape utilisé11. Cet algorithme n'est pas applicable aux données holographiques obtenues par microscopie à projection de rayons X. D'autre part, toutes les approches de récupération de phase publiées adaptées à la microscopie par projection nécessitent des acquisitions multi-distances chronophages1,25 ou des procédures itératives10,26, qui permettent de compenser les fréquences non mesurées et de surmonter certaines limitations des modèles physiques sous-jacents. Les approches multi-distances1,25 nécessitent des mesures chronophages, le calcul de plusieurs transformées de Fourier et le recalage préalable des images. En fonction du nombre d'itérations nécessaires10,26,27, les approches itératives nécessitent le calcul de dix à plusieurs milliers de transformées de Fourier, même avec un matériel de pointe entraînant des temps de reconstruction typiques d'au moins \({2}\ ,\text {s}\) par projection10.

Nous surmontons ici ces limitations de vitesse actuelles pour une récupération de phase de haute qualité dans le régime holographique en adaptant l'approche QP non itérative à distance unique8,9 à une géométrie de faisceau conique divergente. La technique de récupération de phase qui en résulte nécessite le calcul d'un seul filtre de fréquence dans l'espace de Fourier et est applicable à une large gamme d'échantillons, car les restrictions des approches dites basées sur la fonction de transfert de contraste1,5 concernant les propriétés optiques des échantillons sont considérablement détendu. Jusqu'à présent, cependant, l'approche QP n'a été appliquée qu'à des conditions de faisceaux parallèles et, par conséquent, les résolutions d'imagerie résultantes ont été limitées à environ \({\sim 0,6}\,\upmu \text {m}\) (correspondant à la résolution obtenue par des systèmes de détection de rayons X de pointe28). En étendant son application aux géométries à faisceau conique, la limitation de la résolution est réduite aux tailles de point focal des dispositifs de focalisation à la pointe de la technologie29. Dans ce qui suit, la version adaptée au faisceau conique de l'approche QP est construite sur le théorème d'échelle de Fresnel30, mais en raison des nombres de Fresnel fortement réduits, la couverture de l'espace de Fourier pour l'acquisition à une seule distance change radicalement pour un faisceau conique par rapport à un faisceau parallèle. conditions. Ainsi, nous justifions enfin l'application de l'approche QP par une comparaison minutieuse avec les approches de récupération de phase établies pour la microscopie par projection.

L'approche QP8 est étroitement liée aux approches de fonction de transfert de contraste (CTF)25,31, qui sont basées sur certaines hypothèses sur les propriétés optiques de l'échantillon étudié (c'est-à-dire un objet en phase homogène ou pure). En conséquence, l'approche QP implique un terme qui régularise les fréquences qui sont corrompues par la violation de ces hypothèses8. La version adaptée au faisceau conique de l'approche QP donne la relation suivante entre le déphasage \(\phi _{\text{sample}}\) introduit par l'échantillon et le diagramme de diffraction de Fresnel mesuré puis corrigé par faisceau vide \( Je_{d_2}\ :

Dans cette expression, \({{\varvec{f}}}_{\bot , \text{eff}}\) désigne le vecteur de coordonnées transverses de l'espace des fréquences, \(d_{\textrm{eff}}\) le distance de propagation effective, \(\mathscr {F} \{ I_{d_2} \} (\ {{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}})\) la transformée de Fourier de l'intensité motif dans le plan du détecteur, et \(\alpha\) le paramètre de régularisation des fréquences nulles. La relation de \(I_{d_2}\), le motif de diffraction de Fresnel brut \(\tilde{I}_{d_2}\) et le profil de faisceau détecté sans aucun échantillon \(\tilde{I}^0_{d_2 }\) sont liés par \(I_{d_2}=\tilde{I}_{d_2}/\tilde{I}^0_{d_2}\), tandis que le facteur A est donné par

Ici, \(\Theta\) désigne la fonction échelon de Heaviside, tandis que \(\varepsilon\) est un paramètre définissant la largeur de la bande de fréquence négligée autour des passages par zéro. Ainsi, le facteur A permet de supprimer les fréquences où les contributions de phase et d'atténuation du second ordre commencent à être dominantes et corrompent ainsi l'inversion de la propagation de Fresnel (c'est-à-dire les influences des grands déphasages et de l'absorption). En conséquence, cette approche permet l'imagerie d'échantillons avec des propriétés optiques qui ne conviennent pas à la récupération de phase CTF conventionnelle en raison de variations de phase considérablement importantes, par exemple l'Al épais ici étudié \({0,7}\,\text {mm}\) -Tôle d'alliage d'aluminium Cu-Mg (AA2139T3) avec inclusions inhomogènes. Afin de permettre le zoom à faisceau conique basé sur QP, le filtre présenté est étendu à une configuration à faisceau conique en utilisant une distance de propagation effective connue à partir du théorème de mise à l'échelle de Fresnel30,32,33, c'est-à-dire

avec le grossissement géométrique \(M=\frac{d_1+d_2}{d_1}\) introduit par la géométrie cone-beam. Les effets de propagation d'un faisceau conique avec les distances de propagation réelles \(d_2\) correspondent aux effets de propagation dans une géométrie de faisceau parallèle avec une distance de propagation beaucoup plus courte1 \(d_{\text {eff}}\). En combinaison avec la mise à l'échelle de la coordonnée de l'espace de fréquence \({{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}}={{\varvec{f}}}_{\bot }\cdot M \) l'argument de la fonction sinus est mis à l'échelle avec le facteur M. Ainsi, contrairement à la propagation parallèle du faisceau, déjà pour des distances de propagation relativement courtes \(d_2,\), de nombreux passages par zéro sont attendus dans le spectre de puissance (voir Fig. 2a ,b). Ce phénomène peut s'expliquer par les fréquences spatiales plus élevées désormais accessibles en raison du grossissement supplémentaire du faisceau conique (taille de pixel effective plus petite) et conduit à une couverture de l'espace de Fourier différente par rapport aux conditions de quasi-particules à faisceau parallèle : le nombre de minima est significativement augmenté, avec un espacement considérablement plus étroit dans le spectre de puissance (voir Fig. 2a, b).

(a,b) Comparaison du transfert de contraste de phase pour les configurations parallèles (grossissement \(M=1\)) et à faisceau conique (grossissement \(M=6,5\)) avec les paramètres de balayages expérimentaux à haute résolution, pour le Dans le cas d'un faisceau parallèle, une taille de pixel effective de \({0,65}\,\upmu \text {m}\) est supposée. Les fréquences colorées en rouge sont supprimées par le filtre QP. Le nombre et la largeur des bandes de fréquences supprimées changent radicalement en raison de la mise à l'échelle du faisceau conique. Les images (c) à (k) comparent différentes méthodes de reconstruction de phase pour la microscopie à projection agrandie. Des cartes de phase simulées d'une inclusion de type vide sont présentées dans les sous-figures (c) à (f), des tranches laminographiques mesurées de vides à l'intérieur d'un alliage d'aluminium AA2139T3 sont présentées dans la sous-figure (g) à (j): (c, g) approche multi-distances avec raffinement itératif ; (d, h) approche CTF multidistance non itérative ; (e,i) approche QP ; (f,j) approche z-linéarisée à distance unique. La sous-figure (k) montre le déphasage relatif le long des barres correspondantes en (c)–(f).

Afin de valider les propriétés données ci-dessus de la récupération de phase QP pour la couverture de l'espace de Fourier maintenant fortement modifiée, nous comparons ses performances avec celles des trois techniques d'imagerie de phase de pointe suivantes : (i) l'acquisition multidistance prenant en compte compte toutes les non-linéarités (objets à forte phase et forte absorption) de la propagation de Fresnel26, voir Fig. 2c,g. L'approche utilise une carte de phase initiale (par exemple récupérée sur la base de l'approche de Paganin11) comme entrée pour une procédure d'optimisation itérative entre des cartes de phase calculées et reconstruites et des diagrammes de diffraction de Fresnel mesurés pour plusieurs distances de propagation (en utilisant 10 itérations). (ii) approche CTF multidistance conventionnelle sous l'hypothèse d'un objet homogène (\(\delta \propto \beta\)) et de phase faible31, voir Fig. 2d,h. (iii) approche à distance unique linéarisée en z similaire à l'approche de Paganin11, estimant la fonction sinus par son argument, voir Fig. 2f,j. Optimisation de la couverture de l'espace de Fourier, pour les approches multidistances \(d_{2,i}\approx\) \({0.638}\,\text {m}\), \({0.637}\,\text {m}\) , \({0.633}\,\text {m}\), \({0.623}\,\text {m}\) sont supposés être des distances de propagation, tandis que pour la récupération de phase à distance unique \(d_{2 }\approx\) \({0.638}\,\text {m}\) a été utilisé. Les mêmes distances ont été utilisées pour les données simulées et expérimentales. Les cartes de phase simulées de la Fig. 2c – f montrent une seule inclusion de type vide avec des déphasages maximaux allant jusqu'à \ ({\ sim 0,1} \, \ text {rad} \), mais des déphasages plus importants peuvent être traités par le QP approche comme démontré par les données expérimentales ou comme indiqué dans8.

Notre comparaison de la récupération de phase multidistance basée sur CTF non itérative (ii) sur la Fig. 2d, h et l'approche QP sur la Fig. 2e, i révèle une qualité d'image supérieure de cette dernière, malgré l'acquisition à distance unique. Cette différence peut s'expliquer par les propriétés optiques de l'échantillon, qui ne sont pas en accord avec les hypothèses de l'approche CTF native, conduisant à des artefacts de type frange basse fréquence dans les images obtenues. En utilisant l'acquisition multidistance suivie d'une optimisation itérative (i), la qualité d'image est supérieure à l'approche QP, même si l'échantillon n'est pas en accord avec les hypothèses nécessaires à l'approche CTF (Fig. 2c, g). Pour (iii), l'approximation de la fonction sinus par son argument n'est valable que pour les petites fréquences, la suppression des hautes fréquences entraîne une perte de résolution spatiale par rapport à QP. En particulier, les fréquences intermédiaires sont mal reconstruites, ce qui conduit aux régions lumineuses autour des objets visibles sur la Fig. 2f,j. Sur la Fig. 2k, les tracés linéaires indiqués sur la Fig. 2c – f sont comparés, révélant clairement les performances inférieures de (iii) dans les conditions ici considérées, l'excluant ainsi comme solution alternative pour le schéma de mesure à distance unique requis pour le guidage hiérarchique. .

En résumé, la comparaison présentée des approches de récupération de phase disponibles montre que la version à faisceau conique de l'approche QP est supérieure à l'approche alternative à distance unique (iii) en ce qui concerne la résolution et la qualité d'image réalisables. Les deux méthodes alternatives (i) et (ii), compétitives en termes de qualité d'image, sont des techniques itératives et/ou multidistances, considérablement plus chronophages lors de la mesure et/ou de la reconstruction. Ces derniers ne sont donc pas adaptés aux calculs rapides voire à la volée. En revanche, la version à faisceau conique de QP s'avère applicable pour les données de projection acquises par microscopie à projection agrandie1,2, offrant à la fois une haute résolution et une capacité à la volée, comme l'exige l'approche de guidage hiérarchique introduite ci-dessus.

Dans ce qui suit, les directives hiérarchiques introduites jouent un rôle clé dans l'étude de faisabilité des enquêtes in situ à l'échelle nanométrique sur la nucléation et la croissance des dommages dans une tôle d'alliage d'aluminium AA2139 T3 lors d'une rupture ductile. La connaissance de ces processus est très pertinente pour comprendre la dépendance de la rupture ductile à la nanostructure du matériau et aux conditions de déformation. Ce type d'études a jusqu'à présent été empêché par le manque de données morphologiques in situ à l'échelle nanométrique de ces matériaux sous chargement mécanique.

Les mesures de nanolaminographie ont été acquises avec la configuration illustrée à la Fig. 3a et les détails des paramètres d'imagerie expérimentaux peuvent être trouvés dans la section des méthodes. Le dispositif de chargement est fixé avec un système magnétique à la platine de rotation inclinée et est compatible avec le système de poussoir dédié pour un positionnement précis de l'échantillon. La petite sphère de confusion de la configuration d'environ \({150}\,\text {nm}\) permet une CL haute résolution à des tailles de voxel jusqu'à \({100}\,\text {nm}\). Le chargement in situ a été appliqué à un échantillon en forme de tension compacte avec des dimensions de \(42\, \times \, 42\, \times 0,7~\text {mm}^3\) (voir Fig. 1b) . Cette configuration crée une triaxialité de contrainte élevée (\(>1\)) dans la ROI étudiée en avant de la racine de l'entaille. Pour le chargement de l'échantillon, une configuration dédiée34 a été utilisée, illustrée à la Fig. 3b. Le banc de chargement est une construction légère spécifique, évitant la dégradation de la sphère de confusion de l'axe de rotation. Il se compose d'un cadre de charge, d'un mécanisme de chargement à déplacement contrôlé et d'une ouverture pour minimiser l'absorption des rayons X. L'état de chargement est quantifié par le déplacement de l'ouverture de la bouche de fissure (CMOD), qui est estimé à partir de la procédure de chargement basée sur le mécanisme de vissage. Malgré la nécessité de retirer la plate-forme de chargement de l'axe de rotation pour le chargement mécanique et malgré une déformation considérable de l'échantillon pendant le chargement, le guidage hiérarchique a permis de suivre plusieurs ROI pendant la mesure in situ.

( a ) Configuration de laminographie pour les mesures in situ à l'échelle nanométrique présentées. (b) Le dispositif de chargement léger utilisé, y compris l'échantillon entaillé. ( c ) Image du motif de chatoiement superficiel acquis avec une microscopie à lumière visible hors ligne. (d) \(E_{yy}\) composante du tenseur de déformation à la surface de l'échantillon mesuré par DIC. (e) Résultat des mesures de l'extensomètre sur la base des carrés verts en (c).

Pour mesurer les déplacements locaux plutôt que les valeurs \(\text {CMOD}\), la surface de l'échantillon est observée avec un microscope optique hors ligne supplémentaire après chaque étape de chargement. En corrélant les taches peintes à la surface de l'échantillon, les déplacements peuvent être mesurés via la corrélation d'image numérique (DIC) (voir Fig. 3c, d)35. La composante de déformation \(E_{yy}\) pour un exemple d'étape de chargement est illustrée à la Fig. 3d. Les carrés verts de la Fig. 3c sont utilisés comme extensomètre à deux points afin de déterminer les valeurs d'ouverture \(\delta _5\) avec une longueur de mesure de 5 mm36. Les valeurs d'ouverture locales résultantes sont illustrées à la Fig. 3e, révélant que la charge de traction souhaitée dans la direction y est obtenue par le dispositif et la géométrie de l'échantillon.

La figure 1d montre que l'alliage étudié contient trois phases différentes, à savoir les vides (noir), les particules intermétalliques (blanc) et la matrice d'aluminium (gris). Au moyen d'un guidage hiérarchique, des amas de vides et de particules intermétalliques ont pu être identifiés et suivis. Sur la figure 4, deux exemples de groupes de vides sont représentés. L'emplacement des vides préexistants et des particules de phase secondaire s'avère être fortement intriqué, et il est clairement visible que la croissance et la nucléation des vides sont fortement influencées par les inclusions de phase secondaire. Différents types d'enchevêtrement sont présents : par exemple des particules de phase secondaire à côté de vides (ROI 1) et des particules de phase secondaire incluant des vides (ROI 2). En outre, des particules de phase secondaire de différentes formes et tailles peuvent être distinguées, c'est-à-dire des formes rondes et fragmentaires avec des diamètres allant du sous-micromètre jusqu'à \(10{-}20~\upmu \text {m}\). En chargeant l'échantillon avec une triaxialité de contrainte élevée, le développement in situ d'amas est accessible. Le principal processus de nucléation des dommages peut être identifié comme la fissuration des particules de la phase secondaire. Les premiers événements de fissuration des particules de phase secondaire sont observés pour \(\text {CMOD}=0.47\,\text {mm}\). D'autres particules se fracturent même à la dernière étape de chargement étudiée (\(\text {CMOD}=1.31\,\text {mm}\)). Ces observations microstructurales peuvent être corrélées avec les champs de déformation déterminés par DVC, voir Fig. 5. La déformation est fortement concentrée autour des amas de vides et les bandes tendues formées conduisent à la fracture des particules intermétalliques incluses, ce qui nuclée de nouveaux dommages qui se développent ensuite. De plus, une dépendance de la taille et de la forme des particules secondaires sur leur comportement de fissuration est observée.

Deux ROI exemplaires lors du chargement in situ. ROI 1 : groupe de vides illustré à la Fig. 1d illustrant la croissance des vides de plusieurs pores (noir/bleu) pour augmenter les valeurs de CMOD dans l'échantillon. Une nucléation supplémentaire des vides se produit en raison de la fissuration des particules secondaires (flèches vertes). Les processus de coalescence des vides (flèches rouges) conduisent à la propagation de fissures dans la matrice. En raison de la configuration complexe des particules de phase vide-secondaire, le volume segmenté de ROI 1 ne montre que les vides dans le matériau. ROI 2 : Détails du craquage des particules en phase secondaire. La fissure commence au niveau d'un vide préexistant dans la particule de phase secondaire (blanche/grise) et se développe ensuite avec une charge supplémentaire. La flèche bleue indique la direction de propagation de la fissure, la flèche rouge la direction de la force appliquée. Le volume segmenté montre le vide (bleu) et la particule de phase secondaire (gris).

Les futures analyses de données statistiques de ces mesures morphologiques des particules de phase secondaire et leur corrélation avec les champs de déformation permettront de déterminer les conditions de fissuration des particules de phase secondaire en fonction de la déformation, de la taille et de la forme des particules. Ces observations serviront d'apport précieux pour les calculs de cellules unitaires pour le développement de nouveaux modèles de fracture prenant en compte le développement microstructural in situ des vides et des particules intermétalliques, prouvant une image complète de la nucléation des dommages dans la fracture ductile37.

Nous avons développé le concept de microscopie à rayons X à guidage hiérarchique et présenté un flux de travail avec des outils appropriés pour le mettre en œuvre. Le potentiel de l'approche pour étendre les capacités de l'imagerie par rayons X 3D à l'échelle nanométrique a été démontré. Instrumentalement, la méthode exploite la capacité de zoom d'une configuration de microscopie de projection, tandis que le traitement des données à faible latence est réalisé par un pipeline de reconstruction 3D adapté alimenté par un flux de données de projection récupérées en phase à la volée. Sur cette base, lors des expériences à haute résolution en cours, une mine d'informations sur l'avancement actuel de l'expérience est accessible, nécessaire pour prendre des décisions sur les étapes futures, particulièrement cruciales pour de nombreuses mesures in situ. En particulier, cela permet l'identification et le suivi continu des ROI au sein de grands échantillons subissant des déplacements globaux et locaux ainsi qu'une assurance qualité instantanée des données mesurées. Nous avons montré qu'en combinaison avec une géométrie d'acquisition laminographique, les ROI même au sein d'objets dont les dimensions dépassent le champ de vision du détecteur utilisé de plus de deux ordres de grandeur peuvent être identifiées et sélectionnées pour une enquête 3D avec une résolution sub-micrométrique profonde, ouvrant de nouvelles possibilités d'études in situ à haute résolution d'échantillons aussi volumineux subissant des déplacements considérables ou de fortes modifications morphologiques.

Pour la réalisation du traitement à la volée rapide et haute résolution requis, l'adaptation de la récupération de phase QP non itérative et à distance unique à la géométrie du faisceau conique était essentielle. Nous avons présenté et discuté en détail sa justification théorique, étayée par une comparaison de ses performances avec des approches de récupération de phase de pointe couramment utilisées. De cette façon, nous avons montré que la récupération de phase QP étendue fournit une qualité d'image similaire, mais avec un temps suffisamment réduit pour l'acquisition et le traitement des données, même pour les échantillons donnant lieu à une absorption considérable et à de grands déphasages.

Enfin, nous avons appliqué la méthode pour permettre l'étude in situ à l'échelle nanométrique de la nucléation des dommages dans la masse d'une feuille d'alliage d'aluminium macroscopique, nous permettant d'observer diverses formes de fissures internes et leur développement au cours de la progression du chargement. De plus, l'applicabilité du DVC aux données obtenues à l'échelle nanométrique 4D a été démontrée, ouvrant de nouvelles possibilités, par exemple pour l'étude quantitative présentée ici des bandes tendues situées au niveau des amas de vides et de particules de phase secondaire. À l'avenir, l'analyse statistique de ces données, en particulier la corrélation entre la morphodynamique à l'échelle nanométrique et les états de déformation à l'échelle méso environnante pendant la période de nucléation des dommages, ouvrira la voie à des modèles réalistes de nucléation des dommages tenant compte du nombre, de la distribution et des formes des particules de la phase secondaire. , ainsi que les états de déformation correspondants.

Au-delà de l'application présentée, la microscopie par projection de rayons X bénéficiera largement d'un guidage hiérarchique. L'approche est généralement applicable et indépendante de nombreux paramètres d'imagerie comme les géométries d'acquisition tomographique ou laminographique ou la résolution spatiale. En particulier dans les sources synchrotron de quatrième génération à venir, le guidage hiérarchique présenté aura le potentiel d'augmenter les possibilités d'imagerie 3D à l'échelle nanométrique de spécimens de tailles de plus en plus grandes avec, en même temps, des résolutions spatiales et temporelles améliorées.

Pour l'acquisition de scans à résolution spatiale variable, le faisceau conique légèrement divergent fourni par le système de miroir KB d'ID16b à l'ESRF a été utilisé (Fig. 1b). Une résolution spatiale jusqu'à environ \({\sim 50}\,\text {nm}\) est réalisable en raison de la taille réduite de sa tache focale4 et les images enregistrées sont dominées par le contraste de phase basé sur la propagation. Les miroirs KB sont situés \({165}\,\text {m}\) à partir d'une source onduleur et fournissent un faisceau rose divergent, avec une bande passante d'énergie \(\frac{\triangle E}{E}=10^{ -2}\). Pour les mesures présentées, une énergie de rayons X de \({29.6}\,\text {ke}\text {V}\) a été utilisée. Bien que la propagation de Fresnel soit une propriété intrinsèque de ce système d'imagerie, le contraste de phase est crucial pour l'orientation hiérarchique, car il existe un compromis entre la taille de l'échantillon, le FOV, le contraste et la résolution ; surtout si des énergies élevées sont nécessaires pour pénétrer de grands échantillons, le contraste de phase devient crucial pour l'imagerie 3D locale à haute résolution. Les images radiographiques ont été capturées par un système de détection de rayons X indirects basé sur un scintillateur28, utilisant un grossissement 10x de la lumière visible en combinaison avec une caméra sCMOS (PCO.Edge, PCO Kelkheim, Allemagne). Ainsi, la taille de pixel effective du détecteur était égale à \({0.65}\,\upmu \text {m}\). En combinaison avec le grossissement géométrique du faisceau conique légèrement divergent, le système d'image fournit une résolution variable de \({\sim 50}\,\text {nm}\) à \({\sim 0.5}\,\upmu \ texte {m}\). La taille de voxel efficace pour les scans à basse résolution a été choisie pour être \({240}\,\text {nm}\) (distance de propagation \(d_{2} \environ 0,477~\text {m}\) ; X- grossissement des rayons \(M \approx 2.7\)) des scans haute résolution ont été acquis en utilisant une taille de voxel de \({99.5}\,\text {nm}\) (distance de propagation \(d_{2} \approx\) \({0.638}\,\text {m}\); Grossissement aux rayons X \(M\approx 6.5\)). La taille de voxel efficace à basse résolution est choisie en fonction des changements attendus au cours de l'expérience in situ, la taille de voxel efficace à haute résolution est choisie en fonction de l'échelle de longueur des processus pertinents au sein de la ROI.

CL est une généralisation de CT, qui permet une investigation 3D d'objets plats et étendus latéralement. L'axe de rotation est incliné de l'angle de laminographie \(\theta\) par rapport à l'axe du faisceau, voir Fig. 1b. Ici, un angle laminographique de \({33}^{\circ }\) a été utilisé pour enregistrer 3 000 projections agrandies sous différents angles de vue également réparties sur \({360}^{\circ }\). Semblable au CT à angle limité, l'échantillonnage spatial de Fourier n'est pas complet dans CL3. Cependant, en raison de la géométrie d'acquisition différente, CL atteint une qualité d'image supérieure7. L'échantillonnage spécifique de l'espace de Fourier se traduit par une résolution élevée dans le plan et des artefacts caractéristiques le long de l'axe de rotation6,38. Laminographie a été largement appliquée avec une résolution spatiale micrométrique, par exemple16,17,39. Peu d'expériences CL à l'échelle nanométrique ont été réalisées, toutes à des énergies inférieures à \({20}\,\text {ke}\text {V}\) et avec des échantillons statiques beaucoup plus petits (c'est-à-dire une épaisseur de \({ 40}\,\upmu \text {m}\) épaisseur) et récupération de phase multidistance (itérative)7. Récemment, la nanolaminographie à balayage40,41 a été introduite avec une résolution spatiale très élevée et des capacités hiérarchiques exceptionnelles, mais au prix de temps de balayage longs, de faibles énergies et d'épaisseurs d'échantillon réduites.

Les champs de déformation 2D à la surface sont évalués via DIC à partir d'un motif de chatoiement peint sur la surface de l'échantillon35. Les images de microscopie optique ont une taille de pixel de \({3.8}\, \upmu \text {m}\) et un FOV de \({7.8}\,\text {mm}\). En plus du champ de déformation, des mesures extensométriques sont obtenues. Pour l'analyse de déformation 3D, le DVC42 régularisé est appliqué aux ensembles de données X-ray CL. La méthode a été largement appliquée à de tels matériaux à l'échelle du micron et a permis de mesurer des champs de déformation 3D internes16. Pour obtenir des résultats avec la faible densité de caractéristiques des scans haute résolution, une régularisation mécanique est utilisée43. L'utilisation d'une longueur de régularisation accrue (\({25.6}\,\upmu \text {m}\)) a permis d'évaluer les champs de déformation incrémentiels à basse fréquence, comme présenté à la Fig. 5, malgré la faible densité de particules dans le haut- images de résolution. Les champs de déformation ont été vérifiés en analysant les résidus de corrélation.

Amas vide illustré à la Fig. 4 avec des sections correspondantes de champ de déformation incrémentielle logarithmique équivalente, tel qu'obtenu par DVC43 3D régularisé. Il est clairement visible que des bandes tendues sont situées autour d'amas de vides à l'échelle nanométrique conduisant à la fracture des particules de phase secondaire.

Les données présentées sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les travaux sont financés par la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Fondation allemande pour la recherche) - 391911929/02012170081 et l'Agence nationale de la recherche française (ANR-17-CE08-0051) dans le cadre de leur projet commun LAMBDA. De plus, le projet COMINSIDE de l'Agence Nationale de la Recherche (ANR-14-CE07-0034-02) est reconnu. ESRF est reconnu pour fournir les temps de faisceau utilisateur ma2787 et ma3777.

Financement Open Access activé et organisé par Projekt DEAL.

Laboratoire pour les applications du rayonnement synchrotron, Institut de technologie de Karlsruhe, 76131, Karlsruhe, Allemagne

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Centre des Matériaux, Mines Paris, PSL University, 91003, Evry, France

Thilo F. Morgeneyer & Ante Buljac

Département de physique, Université d'Helsinki, 00560, Helsinki, Finlande

Heikki Suhonen

ESRF-Le Synchrotron Européen, 38043, Grenoble, France

Jussi-Petteri Suuronen

Xploraytion GmbH, 10625, Berlin, Allemagne

Jussi-Petteri Suuronen

Université Paris-Saclay, CentraleSupélec, ENS Paris-Saclay, CNRS, LMPS, 91190, Gif-sur-Yvette, France

Ante Buljac & François Hild

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Correspondance avec Mathias Hurst.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Hurst, M., Helfen, L., Morgeneyer, TF et al. Nanolaminographie in situ guidée hiérarchiquement pour la visualisation de la nucléation des dommages dans les tôles d'alliage. Sci Rep 13, 1055 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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Reçu : 30 septembre 2022

Accepté : 23 décembre 2022

Publié: 19 janvier 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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