Analyse de la microstructure, propriétés de corrélation tribologique et mécanisme de renforcement des composites à matrice aluminium renforcée de graphène

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 9561 (2022) Citer cet article

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Dans cet article, des composites à matrice d'aluminium renforcés de graphène sont préparés avec succès par broyage à billes à haute énergie. Les résultats montrent qu'aucune agglomération de graphène n'est trouvée dans la poudre mélangée. Les composites complexes préparés par broyage à billes à haute énergie et métallurgie des poudres ont environ 4 à 5 couches de graphène et l'épaisseur du graphène monocouche est d'environ 0,334 nm. Les résultats expérimentaux finaux confirment la formation du composé AlC3 dans la microstructure, et son indice de tache de diffraction est (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) et (11\(\overline{1 }\)). Le coefficient de frottement maximal est de 0,126 et le coefficient de frottement moyen est de 0,027, ce qui suggère une bonne résistance à l'usure et à la corrosion. De plus, le mécanisme de corrosion par friction du matériau est analysé en profondeur. Les résultats de l'analyse du mécanisme de renforcement montrent que le principal mécanisme de renforcement des matériaux conçus dans cette expérience est le renforcement de l'inadéquation thermique. On peut conclure que la limite d'élasticité du matériau calculée par le modèle modifié est de 227,75 MPa. Cette valeur est légèrement inférieure à la valeur calculée du modèle général de retard de cisaillement (237,68 MPa). Cependant, elle est plus proche de la valeur de limite d'élasticité du matériau réel (211 MPa).

Les composites à matrice aluminium sont largement utilisés dans de nombreux domaines, tels que l'aérospatiale, l'automobile, le militaire et l'emballage électronique en raison de leurs excellentes propriétés1,2. La technologie de préparation de ce type de composites métalliques a progressivement mûri, y compris la coulée par agitation, la lixiviation sous pression, l'agitation par friction et la métallurgie des poudres3. L'approche de renforcement des composites à matrice d'aluminium consiste à ajouter une phase dure discontinue dans la matrice d'une manière ou d'une autre. Plusieurs phases de renforcement populaires incluent les particules de céramique, les moustaches, les fibres courtes, etc.4. L'ajout de phase dure pour améliorer les propriétés des composites à matrice aluminium attire de plus en plus l'attention. Par conséquent, il est d'une grande importance d'étudier les composites à matrice aluminium améliorés par phase dure.

Avec le développement de la technologie, de nouvelles phases de renforcement sont constamment explorées pour répondre aux besoins des matériaux dans plus de domaines. De plus, le désir d'un certain type de renforcement peut être traité par une technologie de traitement multidimensionnelle pour améliorer le composite à matrice d'aluminium. Depuis 2004, les scientifiques Geim et Novoselov de l'Université de Manchester au Royaume-Uni ont réussi à isoler le graphène du graphite par décapage micromécanique et décrit ses propriétés électroniques5. Avec le développement de la science et de la technologie, le graphène est privilégié par un nombre croissant de chercheurs, et son champ d'application s'élargit également. Cela est principalement dû aux excellentes propriétés thermoélectriques du graphène, ainsi qu'à sa résistance à la traction de 130 GPa. Son module d'Young est de 1 TPa et il possède une excellente résistance à la déformation6,7. Par conséquent, le graphène a attiré l'attention de la communauté scientifique. Il a été constaté que le graphène est ajouté non seulement aux matériaux métalliques mais également aux matériaux non métalliques. En raison de son influence importante sur les propriétés des matériaux, il est largement utilisé dans la recherche et l'amélioration des propriétés des matériaux. Le graphène joue un rôle de plus en plus important dans le domaine des matériaux.

Cependant, le graphène a certaines limites dans ses applications. Le graphène a une grande surface spécifique allant jusqu'à 2630 cm2/g8, ce qui permet au graphène de s'agglomérer facilement. Si le graphène n'est pas uniformément réparti dans la matrice, il aura un impact négatif sur les propriétés du matériau. À cette fin, différentes approches ont été essayées pour améliorer le problème et obtenir une dispersion uniforme du graphène. Wang et al.9 ont modifié la poudre de flocons d'aluminium avec des nanofeuilles d'oxyde de graphène mélangées et de l'alcool polyvinylique pour obtenir une dispersion efficace du graphène dans la matrice. Les composites sont préparés avec succès par métallurgie des poudres et extrusion à chaud. Xin Gao et al.10 ont réalisé une adsorption uniforme de feuilles de graphène sur de la poudre d'oxyde d'aluminium par attraction mutuelle de charges dissemblables. Des composites à matrice d'aluminium renforcés de graphène uniformément dispersé ont été préparés par métallurgie des poudres. Certains problèmes et lacunes urgents limitent encore son développement et son application. Par exemple, réduisez le poids du produit et assurez en même temps la résistance à haute température, la résistance à la morsure et la résistance à l'usure du matériau.

Ici, il est particulièrement important de souligner le fait qu'il existe relativement peu d'études sur la corrosion par friction des composites à matrice d'aluminium renforcés de graphène. La plupart des recherches portent sur le comportement au frottement des composites à matrice aluminium. Par exemple, Manivannan et al.11 ont comparé les propriétés de frottement de l'alliage d'aluminium Al6061 avec son nanocomposite à travers différents frottements de charge. Harun Mindivan et al.12 ont étudié les propriétés de frottement de différents types de composites à matrice aluminium renforcés par du carbure de silicium. Comme cela est bien connu, les matériaux métalliques s'accompagnent souvent de corrosion dans un environnement de frottement. Pour l'étude du frottement de corrosion, le matériau composite renforcé Al-30Fe3O4-20SiC préparé par Negin Ashraf et al.13 a amélioré l'efficacité de protection contre la corrosion de la matrice à plus de 99 %. Toptan et al.14 ont étudié le comportement à la corrosion et à la tribocorrosion de l'alliage Al–Si–Cu–Mg et de ses composites renforcés avec des particules de B4C dans une solution de NaCl 0,05 M. Il s'avère que le matériau de la matrice glisse principalement sur les particules de B4C, protégeant ainsi l'alliage de la matrice contre de graves dommages dus à l'usure. De plus, le mécanisme de renforcement et la microstructure des composites à matrice d'aluminium renforcés de graphène doivent être étudiés plus avant.

Dans ce travail, les composites à matrice d'aluminium renforcés de graphène (GAMC) ont été préparés par broyage à billes à haute énergie (HEBM) et métallurgie des poudres. Les propriétés de dureté et de corrosion par frottement des GAMC ont été testées. La corrosion par friction des composites à matrice graphène-aluminium est analysée en détail. Sur la base de travaux antérieurs, le mécanisme de renforcement du matériau et les principaux facteurs affectant les propriétés du matériau sont donnés. La morphologie de la matrice et la distribution du graphène dans la limite des grains sont observées avec soin et l'effet de renforcement du graphène sur le composite à matrice d'aluminium est largement pris en compte.

Dans ce travail, la poudre d'Al (pureté : 99 %) a été achetée auprès de Tianjin Zhiyuan Chemical Reagent Co., Ltd. La poudre de graphène (pureté : 96 %) provenait de Qingdao Huagao Graphene Technology Corp. Tout d'abord, des poudres de graphène et d'aluminium uniformément mélangées ont été préparées par broyage à billes à haute énergie à un rapport de poudre à billes de 10:1. La masse de graphène représente 0,5% et le reste est de la poudre d'aluminium. Le milieu de broyage était la bille en acier inoxydable. L'HEBM a été réalisée sur un broyeur planétaire à billes à une vitesse de 150 tr/min pendant 2 h. Dans la deuxième étape, 1,5 g de poudre mélangée ont été consolidés par pressage isostatique à froid. Une préforme de diamètre 15 mm et d'épaisseur 3 mm a été formée à une pression de 750 MPa pendant 5 min. Enfin, la préforme est frittée dans un four sous vide à une vitesse de chauffage de 4 °C/min à 600 °C, et le temps de maintien est de 4 h. Après conservation de la chaleur, l'échantillon est refroidi avec le four.

La résistance au frottement et à la corrosion du matériau est testée par des systèmes de test électrochimiques de frottement et de couplage d'usure. Le potentiel de circuit ouvert (OCP) est la valeur relative entre l'électrode de travail et l'électrode de référence. Il changera avec le changement d'électrode de référence et le temps. Lorsque la réaction d'interface d'électrode atteint un état stable, l'OCP aura également tendance à être stable. Le système de test était un système à trois électrodes, avec du graphite de haute pureté comme électrode auxiliaire, un matériau composite comme électrode de travail et une électrode au calomel saturé (SCE) comme électrode de référence. La longueur de frottement est de 5 mm et la fréquence est de 0,2 Hz. La charge initiale est de 10 N et la charge est contrôlée par le poids. La durée du test était de 30 minutes. L'OCP a été enregistré pendant 5 min avant le glissement et 20 min pour le test de glissement intermédiaire. A la fin du glissement, l'enregistrement OCP a duré 5 min. Une boule d'alumine de 6 mm de diamètre peut être utilisée comme contrepartie. L'échantillon est un cylindre d'un diamètre de 15 mm et d'une épaisseur de 3 mm. Un polissage métallographique a été effectué avant l'expérience.

Pour caractériser la morphologie des poudres et des échantillons frittés, une analyse microstructurale a été réalisée à l'aide d'un microscope électronique à balayage (MEB) FEI Quanta FEG 250 à 20 kV. La composition de phase de la matrice et du carbure ou de l'oxyde est déterminée par spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) et diffractométrie des rayons X. La microstructure des GAMC a été observée par microscopie électronique à transmission haute résolution (HRTEM, JEOL 2000) fonctionnant à une tension accélératrice de 300 kV. Des échantillons de feuille mince ont été soigneusement préparés par broyage par faisceau d'ions 6 (Gatan, modèle 600, Oxford, Royaume-Uni). Un testeur de performance de surface de matériau multifonction MFT-4000 est utilisé pour tester la corrosion par friction des GAMC.

Pour estimer approximativement la résistance à la traction des composites à matrice Al, la dureté Vickers a été mesurée par un testeur de microdureté (HV-1000). L'oxyde sur la surface de l'échantillon a été enlevé avec une machine à polir pour rendre la surface lisse. L'échantillon a été observé sous un grossissement de 400 fois à travers l'oculaire micrométrique du testeur de dureté Vickers, puis le point à tester et à charger a été sélectionné. La charge est de 0,98 N et le temps de chargement est de 10 s.

L'observation SEM a été effectuée sur la poudre mélangée après broyage, comme illustré à la Fig. 1. La plupart des particules d'aluminium de la figure sont sphériques ou elliptiques, ce qui indique qu'il n'y a pas de grossissement évident de la poudre d'aluminium lors du broyage à billes. Les résultats montrent qu'aucune agglomération de graphène n'est trouvée dans la poudre mélangée. À fort grossissement, comme le montre la flèche rouge sur la figure 1b, du graphène incrusté et en suspension a été observé à la surface des particules. On peut considérer que la contrainte de cisaillement de la bille en acier inoxydable provoque l'intégration du graphène dans les particules de poudre d'aluminium pendant le processus de broyage à haute énergie de la bille, empêchant efficacement l'agglomération du graphène.

L'observation SEM de la poudre mélangée après broyage (a) faibles multiples ; (b) multiples élevés.

De plus, la morphologie de surface des GAMC préparés est observée, comme le montre la figure 2. Selon la figure 2a, la morphologie de surface à faible grossissement suggère que la taille des grains est relativement uniforme et qu'il n'y a pas de grains anormalement grossiers. Aucune cavité ou microfissure n'est trouvée à la surface du matériau par broyage à billes à haute énergie et métallurgie des poudres. La morphologie de surface à des multiples élevés et l'interface sont étroitement liées, comme indiqué sur la figure 2b. Pendant ce temps, la spectrométrie à dispersion d'énergie (EDS) est utilisée pour analyser les éléments et le contenu de l'emplacement sélectionné. Le point A et le point B représentent respectivement les grains et les joints de grains. Leur distribution d'éléments et leur contenu sont clairement visibles sur le côté droit de l'image. On constate qu'il n'y a qu'une teneur en Al et C au niveau du grain A, ce qui prouve qu'il n'y a pas d'oxygène à la surface du grain et à l'intérieur. Ce genre de situation signifie qu'il n'y a pas d'oxydation de l'aluminium. Cependant, la teneur en oxygène au point limite de grain B est détectée comme étant de 3,72 %, indiquant une forte probabilité de formation d'alumine. L'oxygène existe parce que l'air dans l'espace de poudre n'est pas facilement évacué pendant le processus de pressage sous pression.

La morphologie de surface des GAMC préparés (a) faibles multiples ; (b) multiples élevés.

La figure 3 représente la diffraction des rayons X de l'échantillon fritté. Les pics de diffraction de l'échantillon sont proches de 38°, 44°, 65°, 78° et 82°, sans déviation significative. Les plans cristallins correspondants sont (111), (200), (220), (311) et (222). L'absence de pic de diffraction indique qu'il n'y a pas d'agglomération de graphène. Les GAMC sont préparés avec succès par broyage à billes à haute énergie et métallurgie des poudres. Dans le même temps, le pic d'alumine n'est pas représenté, ce qui est utile pour la prochaine expérience.

La diffraction des rayons X de l'échantillon fritté.

La figure 4 révèle la structure microscopique représentative des composites à matrice aluminium. Selon la figure 4a, la zone grise est de l'aluminium matriciel et la limite des grains est clairement visible. Le graphène peut être observé à la limite des grains. Une partie de la matière noire dans la matrice peut être le produit de la réaction entre la matrice et le graphène ou l'oxygène dans le processus de préparation. Pour déterminer sa composition, la région circulaire est soumise à une diffraction électronique. Les taches de diffraction d'électrons sélectionnées sont obtenues et la valeur d est mesurée. Ensuite, elle est comparée à la carte standard. Les résultats montrent que les taches de diffraction correspondent aux faces cristallines de AlC3 : (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) et (11\(\overline{1 }\)), comme présenté sur la Fig. 4b. La figure 4c montre clairement la direction de l'axe de la bande cristalline [110] dans l'unité cristalline AlC3. De plus, il ressort clairement de la Fig. 4d) que la position des plans cristallins (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) et (11 \(\overline{1 }\)) au niveau de l'équateur peut être réalisée de manière plus intuitive en utilisant la méthode de projection stéréographique. Ils sont situés respectivement à gauche et à droite de l'axe central. Après une comparaison et une analyse minutieuses, les indices cristallins calibrés sont auto-cohérents, prouvant que la matière noire est AlC3. Dans les recherches existantes, l'AlC3 est facilement produit lorsque la plupart des matériaux carbonés sont utilisés pour le renforcement des composites à matrice aluminium15,16,17. Le processus de réaction du graphène et de l'aluminium peut être analysé du point de vue de la thermodynamique. La formule de la réaction chimique et la formule de l'énergie libre relative sont les suivantes18 :

Structure microscopique représentative des composites à matrice d'aluminium (a) morphologie de la microstructure ; (b) diagramme de diffraction de AlC3 ; (c) axe de la ceinture cristalline de direction [011] ; (d) les projections stéréographiques de direction [011].

où \(\Delta {\mathrm{G}}^{0}\) fait référence à l'énergie libre standard de formation par mole de carbone, et \(\mathrm{a}\) représente l'activité, exprimée en fractions atomiques dans des conditions idéales18. R est la constante des gaz parfaits et T est la température absolue. De même, les réactions chimiques et les énergies libres relatives d'AlC3 sous la forme ci-dessus peuvent être exprimées comme suit :

En comparant les éqs. (1) et (2), on peut observer que l'énergie libre des deux est calculée en fonction de la vitesse de réaction de C par mole. Par conséquent, ce travail ne considère pas le processus de calcul de l'énergie libre des produits et observe uniquement la différence des valeurs individuelles entre les deux formules. Pour chaque mole de carbone, \(\Delta {\mathrm{G}}_{{\mathrm{AlC}}_{3}}^{0}\) est inférieur à \(\Delta {\mathrm{G}}_{{\mathrm{Al}}_{4}{\mathrm{C}}_{3}}^{0}\) . R et T peuvent être considérés comme constants dans les mêmes circonstances. Ensuite, la taille de la fonction exponentielle dans l'équation d'énergie libre peut être comparée. Puisque \({\text{a}}_{\text{Al}}\) est déterminé par la fraction atomique, \({\text{a}}_{\text{Al}}\) doit être inférieur à 1. En remplaçant (1) et (2), alors \({\text{ln}}\frac{{\text{a}}_{{\text{Al}}_{4}{{\text{C}}}_{3}}}{{\left({\text{ a}}_{\text{Al}}\right)}^{4}}\) doit être supérieur à \({\text{ln}}\frac{{\text{a}}_{{\text{Al}}{\text{C}}_{3}}}{{\text{a}}_{\text{Al}}}\). Par conséquent, on sait que l'énergie libre de AlC3 est inférieure à l'énergie libre de Al4C3. De plus, la formation de carbures est liée à l'intégrité structurelle des matériaux carbonés19. Lors du broyage à billes, le graphène est plus susceptible de former de l'AlC3 dans le matériau en raison de l'impact du graphène, qui a tendance à rompre les liaisons du graphène. Comme mentionné ci-dessus, les carbures ne se forment pas facilement lors du broyage à billes, et s'il en est formé, la teneur est très faible. C'est la raison pour laquelle le DRX ne détecte pas le pic de carbure.

La figure 4 montre que la distribution de la poudre de graphène et des joints de grains ne montre pas d'agglomération évidente, indiquant que le broyeur à boulets à haute énergie joue un bon rôle de dispersion. Les feuilles de graphène aux joints de grains inhibent efficacement l'expansion des grains et entravent la croissance des grains. Pendant ce temps, avec sa structure unique et ses excellentes propriétés mécaniques, le graphène peut réaliser un transfert de charge de la matrice à l'interface, améliorant ainsi efficacement les propriétés mécaniques des matériaux10. Comme mentionné dans la section précédente, le graphène a un transfert de charge utile lors de la gravure par friction et ralentit la vitesse de destruction de la surface de la matrice.

Pour étudier plus avant la structure de la microstructure fine, la transmission à haute résolution à la limite des grains est illustrée à la Fig. 5. La distribution du graphène avec moins de couches est clairement visible. Les GAMC préparés par broyage à boulets à haute énergie et métallurgie des poudres ont environ 4 à 5 couches de graphène. Par mesure, l'épaisseur du graphène monocouche est d'environ 0,334 nm. La contrainte de cisaillement de la bille de broyage en acier inoxydable entraîne moins de couches de graphène. L'agrégation de graphène et le graphène multicouche ne sont pas observés sur la figure 5. La ligne pointillée blanche montre la distribution des feuilles de graphène. La distribution courbe du graphène est bien adaptée à l'orientation des joints de grains. La forte correspondance de l'orientation du graphène et de la tendance interfaciale favorise non seulement la forte liaison interfaciale entre le graphène et la matrice, mais inhibe également efficacement la croissance des grains.

La transmission haute résolution du graphène dans ce matériau.

Dans le processus de préparation et d'amélioration des composites à matrice aluminium, la résistance à l'usure et la résistance à la corrosion des matériaux sont des indices importants pour caractériser les propriétés des matériaux. Certains matériaux métalliques ne peuvent éviter les frottements et l'usure en service, tels que les roulements, les outils de coupe, les équipements de forage et certaines structures de précision20,21,22. D'une part, ces frottements sont propices à un travail en douceur. Ils affectent la durée de vie des matériaux métalliques, le coût de production et l'utilisation des ressources14. L'environnement de travail de la plupart des matériaux métalliques est exposé à l'air humide ou au contact direct avec un liquide. Le flux d'air et de liquide produit non seulement des frottements sur le matériau, mais également une corrosion continue sur celui-ci. En raison du frottement et de l'usure, de nouvelles surfaces de contact sont constamment produites sur la surface métallique, et la surface de contact est impliquée dans la corrosion causée par l'atmosphère ou le liquide, ce qui aggrave le processus d'usure. La synergie augmente le taux d'endommagement de surface des matériaux métalliques et affecte sérieusement la durée de vie des matériaux métalliques22.

Par conséquent, pour étudier les propriétés de frottement et de corrosion des matériaux, des systèmes de test de frottement électrochimique et de couplage d'usure ont été utilisés. Le processus de corrosion par friction des GAMC (le graphène représente 0,5% en poids) est analysé de manière approfondie. La figure 6 montre le coefficient de frottement et l'OCP des GAMC pendant le test. Au stade initial, le coefficient de frottement passe d'environ 0,10 à environ 0,11. Le coefficient de frottement maximal est de 0,126 et le coefficient de frottement moyen est de 0,027. Dans l'ensemble, le coefficient de frottement du matériau est relativement stable.

Le coefficient de frottement et l'OCP des GAMC au fil du temps.

Un diagramme schématique de la corrosion par friction est illustré à la Fig. 7. Dans un environnement corrosif, les composites à matrice d'aluminium ont tendance à réagir avec l'oxygène dans l'électrolyte, formant un film d'oxyde qui affecte le processus ultérieur23. Ce film peut être utilisé comme couche de renforcement de surface, qui est le point source de l'enrichissement échelonné et augmente la contrainte interne du matériau24. La couche de renforcement sur la surface initiale du matériau n'est pas continue. Le coefficient de frottement a tendance à augmenter sous l'influence de la charge. Au fur et à mesure que le frottement se poursuit, un écrouissage se produit à la surface des composites à matrice d'aluminium et la zone d'écrouissage s'étend avec le temps14. L'action de la charge favorise le renforcement de la surface pour accumuler plus d'énergie, et le frottement et l'usure nécessitent une charge plus importante. Dans des conditions de charge constante, le coefficient de frottement de cette expérience sera relativement réduit et le coefficient de frottement peut être aussi bas que 0,10 ou moins. Lorsque l'énergie de surface s'accumule à un certain niveau, la corrosion est plus susceptible de se produire25,26. La tribo-corrosion agit sur la surface du matériau pour favoriser l'endommagement de la surface, de sorte que le coefficient de frottement sera à nouveau augmenté pour le prochain travail de trempe. Dans le cas d'une charge constante, la corrosion par frottement se répète et le coefficient de frottement fluctue légèrement dans le temps, mais le coefficient de frottement moyen est relativement faible.

Le schéma du mécanisme de la corrosion par frottement.

La corrosion par frottement est l'action conjointe du frottement mécanique et chimique. La corrosion tribologique est définie comme une dégradation due à l'usure mécanique et à la corrosion par attaque électrochimique14. Les modifications de l'OCP sont influencées par ce processus. Une diminution significative du potentiel électrique est observée au début de la lame lorsque la surface tribo-gravée devient plus active sous des charges normales plus élevées, ce qui entraîne une baisse de l'OCP. Dans ce processus, les changements dans l'énergie de surface et le coefficient de frottement font fluctuer légèrement l'OCP tout au long du processus. Pendant la phase de frottement, le CPO moyen est d'environ - 0,76 V. A la fin de la corrosion tribologique, l'OCP aura une fluctuation croissante due à la formation d'un film tribologique et à la diminution de l'énergie de surface.

Le frottement répété de la surface de la bille d'alumine a tendance à générer un mince film d'oxyde sur la surface, entraînant une concentration de contraintes sous charge. De plus, l'action de la solution de corrosion provoque des microfissures dans la zone du film d'oxyde, comme le montre la figure 8. Cependant, la matrice est sujette à la déformation plastique sous des temps de chargement à haute densité11. Le graphène au niveau et à proximité de la limite des grains transfère rapidement la charge au substrat près de la surface27,28. La déformation plastique près de la fissure entraîne la déformation et la compression de la fissure, puis la fissure est remplie et réparée. La fissure réparée empêche l'électrolyte de pénétrer dans la matrice, ce qui fait que la corrosion par frottement ne reste que localement, ralentit le processus de corrosion et réduit le coefficient de frottement à la surface du matériau. Le frottement alternatif des GAMC est de près de 20 000 fois en 30 min. En analysant les données de frottement, le coefficient de frottement et le potentiel OCP des matériaux composites graphène/Al ont tendance à être stables dans leur ensemble. Les GAMC ne se forment pas dans l'ensemble du processus, ce qui indique que le matériau a une bonne résistance à la corrosion par frottement. Le graphène est distribué à la limite des grains, ce qui améliore la résistance à la corrosion et au frottement du matériau car il favorise le transfert de charge et l'auto-réparation de la matrice.

Illustration schématique de la solution de corrosion provoquant des micro-fissures dans la zone du film d'oxyde.

Dans cette étude, la dureté Vickers de l'aluminium pur était de 36 Hv, tandis que celle des GAMC était de 61,8 Hv, soit une augmentation de 41,7 %. La résistance à la traction correspondante est de 211 MPa. Pendant le processus de frittage, une température de frittage plus élevée est propice à la nucléation, à la croissance des grains, à l'expansion de l'amplitude atomique, à la vitesse de diffusion atomique et à l'écoulement plastique aux joints de grains. Le temps de maintien de 4 h fait entrer les atomes au joint de grain dans la plage de force atomique, ce qui renforce le degré de liaison du joint de grain et améliore évidemment la résistance du composite.

À l'heure actuelle, les mécanismes de renforcement des GAMC sont principalement les suivants : renforcement du grain fin29, renforcement du décalage thermique30, renforcement d'Orowan1 et renforcement du décalage de cisaillement31. Cet article analysera l'effet de renforcement des GAMC à partir des mécanismes de renforcement suivants.

Sur la base d'études antérieures, la préparation des GAMC et la liaison du graphène au joint de grain peuvent inhiber efficacement la croissance des grains et entraver l'expansion du joint de grain. La formule Hall-Petch29 est utilisée pour calculer l'effet de renforcement du renforcement à grains fins sur les composites à matrice aluminium. L'expression est la suivante :

où d est la taille moyenne des grains des composites à matrice d'aluminium et \({\mathrm{d}}_{0}\) est la taille des grains de l'aluminium pur. La mesure de numérisation avec Image Pro montre que d et \({\mathrm{d}}_{0}\) sont respectivement de 5,62 μm et 11,43 μm. k est la constante du degré d'influence du joint de grain sur la résistance (0,04 \(\mathrm{MPa}/\sqrt{\mathrm{m}}\)32).

L'amélioration du décalage thermique est due à la différence de coefficient de dilatation thermique entre le renfort et la matrice lorsque la température change. L'effet de ce décalage thermique est plus évident entre la direction normale perpendiculaire au graphène et la matrice, en raison de la structure bidimensionnelle unique du graphène. Il en résulte une contrainte thermique résiduelle à l'interface entre le renfort et la matrice, accompagnée de la génération de dislocations de hauteur. Le coefficient de dilatation thermique du graphène est de 1,1 × 10–6 K−1, tandis que le coefficient de dilatation thermique de l'aluminium est de 23 × 10–6 K−1, ce qui représente une différence d'un ordre de grandeur. L'intensification causée par la différence d'expansion entre le graphène et la base d'aluminium est calculée en utilisant la formule modèle proposée par Arsenault et al.33 :

où \({\text{G}}_{\text{m}}\) représente le module de cisaillement de l'aluminium (2,45 × 104 MPa34) et K est le facteur de maturité constant (0,535). b représente le vecteur de Boggs (0,286 nm) et ρ représente la densité de dislocations. La formule suivante donne le processus de calcul de la densité.

où ∆T est le changement de température (575 K) et \(\Delta \alpha\) est la différence de coefficient de dilatation thermique entre le graphène et l'aluminium. \({\text{d}}_{\text{p}}\) est la taille de surface moyenne du graphène, et \({\text{f}}_{\text{v}}\) est la fraction volumique du graphène, qui s'exprime comme suit :

En conséquence, le renforcement d'Orowan est également connu sous le nom de renforcement de deuxième phase. Le graphène est distribué dans la matrice sous la forme d'une seconde phase fine, qui peut agir comme un obstacle au mouvement des dislocations. Lorsque la matrice est soumise à une contrainte appliquée, le graphène entrave le mouvement de dislocation et la dislocation est pliée pour former un anneau de dislocation, jouant ainsi un rôle de renforcement. Dans cet article, la valeur du ferraillage est calculée à l'aide du modèle suivant36 :

où \(\lambda\) est l'espacement des grains (nm), qui peut être exprimé dans la formule suivante37 :

Le modèle de décalage de cisaillement a proposé que le mécanisme de renforcement des composites à matrice d'aluminium amélioré au graphène est que la charge externe est transférée et dispersée par la force de cisaillement interfaciale. On pense que la quantité d'ajout de graphène et le rapport aspect/diamètre du graphène ajouté au matériau composite affectent les propriétés des composites31. La valeur de la limite d'élasticité des GAMC est calculée à l'aide de ce modèle, qui s'exprime comme suit :

où, \({\sigma}_{0}\) est la limite d'élasticité de la matrice (150 MPa1) et s est le rapport d'aspect du graphène.

Les résultats du calcul de chaque effet d'amélioration sont présentés dans le tableau 1. En raison de la grande taille de la poudre d'aluminium avant le broyage des billes et du court temps de broyage des billes, la poudre d'aluminium n'est pas complètement broyée. La taille des grains est principalement au niveau du micron, et seule une petite quantité de grains fins existe près de la limite des grains. Cette condition rend la valeur calculée du renforcement des grains fins petite, seulement 9,327 MPa. La répartition du graphène dans la matrice est idéalisée dans le calcul du renfort de désadaptation thermique. De plus, la différence de coefficient de dilatation thermique entre eux est évidente. Le résultat calculé est de 42,25 MPa, ce qui tend à être une valeur idéale. Ce cas montre que le fort effet du graphène dans des conditions idéales est très important et que le processus de préparation doit encore être amélioré. En général, le graphène a une grande valeur de développement en tant que renfort. En termes d'innovation et de préparation des procédés, la dispersion efficace et l'intégrité structurelle du graphène sont les principales priorités.

Pour illustrer davantage la fiabilité du mécanisme de renforcement, le modèle de décalage de cisaillement modifié par Nardone et Prewo38 est utilisé pour calculer la limite d'élasticité. \({{\varphi }}_{\mathrm{c}}\) est utilisé pour désigner la valeur de la limite d'élasticité des GAMC calculée par le modèle modifié. Ensuite, l'expression du modèle modifié peut être exprimée comme suit :

En se référant aux valeurs pertinentes, la limite d'élasticité du matériau calculée par le modèle modifié est de 227,75 MPa. Par rapport à la formule (9), cette valeur est légèrement inférieure à la valeur calculée du modèle général de retard de cisaillement (237,68 MPa). Cependant, elle est plus proche de la valeur de limite d'élasticité des GAMC (211 MPa), et les résultats expérimentaux sont en bon accord avec les résultats calculés.

Dans la présente étude, des composites à matrice d'aluminium renforcés de graphène ont été préparés avec succès par une méthode de métallurgie des poudres. En particulier, la microstructure typique, les propriétés de corrosion tribologique et le mécanisme de renforcement de ce type de composite sont analysés en profondeur. Les résultats innovants intéressants et significatifs sont les suivants :

Selon les résultats expérimentaux, le broyage à boulets à haute énergie est une méthode efficace pour empêcher l'agglomération du graphène. Les composites complexes préparés par broyage à billes à haute énergie et métallurgie des poudres ont environ 4 à 5 couches de graphène et l'épaisseur du graphène monocouche est d'environ 0,334 nm. Les résultats expérimentaux finaux confirment la formation du composé AlC3 dans la microstructure, et son indice de tache de diffraction est (\(\overline{2 }\)00), (\(\overline{1 }\)1\(\overline{1 }\)) et (11\(\overline{1 }\)).

Le coefficient de frottement maximal est de 0,126 et le coefficient de frottement moyen est de 0,027, ce qui suggère une bonne résistance à l'usure et à la corrosion. Le transfert de charge utile en surface et la déformation plastique améliorent dans une certaine mesure la résistance à la corrosion. Les résultats obtenus indiquent que la distribution du graphène aux joints de grains joue un rôle dans le transfert de charge efficace.

La dureté des composites à matrice d'aluminium renforcés par 0,5 % en poids de graphène préparé par broyage à billes à haute énergie et métallurgie des poudres a atteint 61,8 Hv, ce qui est amélioré de 41,7 % par rapport à l'aluminium pur, et l'effet de renforcement est évident.

Les mécanismes de renforcement des GAMC sont analysés et les effets de renforcement sont calculés. Dans le processus de calcul, la distribution du graphène dans la matrice est idéalisée. Les coefficients de dilatation thermique du graphène et de l'aluminium sont significativement différents, de sorte que l'effet de renforcement de l'inadéquation thermique du calcul est plus significatif. La limite d'élasticité du matériau calculée par le modèle modifié est très proche de la valeur réelle.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Ce travail de recherche est financé financièrement par les projets clés de recherche et développement (R&D) de la province du Shanxi (n° 201803D121028), soutenus par le programme de recherche fondamentale de la province du Shanxi (n° 20210302123014) et le projet de recherche soutenu par le Shanxi Scholarship Council of China (n° 2021-122).

Institut de recherche en technologie et en ingénierie du sud-ouest, Chongqing, 400039, République populaire de Chine

Fei Wang

École des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Université du Nord de Chine, Taiyuan, 030051, République populaire de Chine

Heping Liu et Fenger Sun

PLA 63850 Troupes, Baicheng, 137001, Chine

Zesheng Liu

École d'ingénierie mécatronique, Université du Nord de Chine, Taiyuan, 030051, République populaire de Chine

Zhiming Guo

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HL et FS ont rédigé le texte principal du manuscrit. FW, ZL et ZG ont préparé les Fig. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8. Tous les auteurs ont révisé le manuscrit.

Correspondance avec Zhiming Guo ou Fenger Sun.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Wang, F., Liu, H., Liu, Z. et al. Analyse de la microstructure, propriétés de corrélation tribologique et mécanisme de renforcement des composites à matrice d'aluminium renforcés de graphène. Sci Rep 12, 9561 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13793-y

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Reçu : 27 avril 2022

Accepté : 27 mai 2022

Publié: 10 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-13793-y

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